【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种测定佛手果二氧化硫含量的方法,尤其涉及一种利用凯氏定氮仪 快速测定佛手果二氧化硫含量的方法。
技术介绍
目前,国家标准GB/T 5009. 34-1996规定的测定二氧化硫最常用的方法有盐酸副 玫瑰苯胺比色法和蒸馏滴定法。两种方法中,前一种方法比较繁琐费时,而且重金属污染严 重,在实际操作中,用蒸馏法更为简便,可行,其原理是用水蒸汽将样品中的二氧化硫蒸出, 然后进行滴定测定。由于有些样品中所含的亚硫酸盐以结合形式存在于食品中,如色酒、果 脯等样品,必需经蒸馏方可测定,否则会使结果偏低;所以在实际应用中往往采用后一种方 法,即蒸馏滴定法。但是在蒸馏过程中,必须使出馏液达到一定量才能使样品中的二氧化硫 最大限度地馏出,大约在100-200ml传统的玻璃蒸馏仪蒸馏采用电炉进行蒸馏,1份样品测 定一次需要一个小时以上,而且一般需重复3次,所以测定起来非常费时费力。
技术实现思路
本专利技术针对现有技术中佛手果二氧化硫测定的蒸馏慢、效率低等缺点,专利技术了一 种简单、快速、准确的,尤其是测定效 率,比目前技术提高了五倍以上。本专利技术主要技术方案为,其步骤包括 a)配制试剂H3PO4溶液(1+3)用量筒量取250ml磷酸,加入750ml蒸馏水摇勻,装入试剂瓶备用; 0. 010mol/L NaOH标准溶液称取0. 4gNaOH加少量水溶解,定溶至1000ml,装入试剂瓶5% H2O2溶液用量筒量取10. Oml分析纯H2O2,加水至200ml,在酸度计下,用0. OlOmol/ L NaOH标准溶液滴定至pH=5. 50,装入试剂瓶备用;b)样品处理 ...
【技术保护点】
一种利用凯氏定氮仪快速测定佛手果二氧化硫含量的方法,其步骤包括:a)配制试剂:H↓[3]PO↓[4]溶液(1+3):用量筒量取250ml磷酸,加入750ml蒸馏水摇匀,装入试剂瓶备用;0.010mol/L NaOH标准溶液:称取0.4gNaOH加少量水溶解,定溶至1000ml,装入试剂瓶备用;5% H↓[2]O↓[2]溶液:用量筒量取10.0ml分析纯H↓[2]O↓[2],加水至200ml,在酸度计下,用0.010mol/L NaOH标准溶液滴定至pH=5.50,装入试剂瓶备用;b)样品处理:将佛手果清洗干净后,切成较小的块状,然后用匀浆机破碎成均匀小颗粒,待测;c)蒸馏:用凯氏定氮仪蒸馏,出蒸汽后,立即在反应管中加入30ml H↓[3]PO↓[4]溶液和2.5克佛手果样品上机蒸馏,用装有30m1~50ml 5% H↓[2]O↓[2]溶液的锥形瓶接受馏出液,接收管应插入锥形瓶的H↓[2]O↓[2]吸收液中,当蒸馏液蒸出约200ml时耗时约10min,使接收管离开液面,再蒸1min,用少量蒸馏水冲洗接收管;在检测样品同时做空白;d)测定:用0.010mol/L NaOH标准溶液滴定上述蒸 ...
【技术特征摘要】
一种利用凯氏定氮仪快速测定佛手果二氧化硫含量的方法,其步骤包括a)配制试剂:H3PO4溶液(1+3)用量筒量取250ml磷酸,加入750ml蒸馏水摇匀,装入试剂瓶备用;0.010mol/L NaOH标准溶液称取0.4gNaOH加少量水溶解,定溶至1000ml,装入试剂瓶备用;5% H2O2溶液用量筒量取10.0ml分析纯H2O2,加水至200ml,在酸度计下,用0.010mol/L NaOH标准溶液滴定至pH=5.50,装入试剂瓶备用;b)样品处理:将佛手果清洗干净后,切成较小的块状,然后用匀浆机破碎成均匀小颗粒,待测;c)蒸馏用凯氏定氮仪蒸馏,出蒸汽后,立即在反应管中加入30ml H3PO4溶液和2.5克佛手果样品上机蒸馏,用装有30 m1~50 ml 5% H2O2溶液的锥形瓶接受馏出液,接收管应插入锥形瓶的H2O2吸收液中,当蒸馏液蒸出约200 ml时耗时约10 min,使接收管离开液面,再蒸1 min,用少量蒸馏水冲洗接收管;在检测样品同时做空白;d)测定用0.010mol/L NaOH标准溶液滴定上述蒸馏液至酸度计算指示为pH=5.50,记录NaOH所用体积为A;同时做空白实验,记录NaOH所用体积为B;每次均在蒸馏瓶中加2.5g佛手果样品,并按如上步骤重复实验操作,重复n次,记录每次滴定至终点所消耗的NaOH标准溶液体积;e)计算 佛手果样品中的二氧化硫总含量按下式进行计算;式中 C——滴定的NaOH溶液标准溶液的浓度mol/L;X——试样中的二氧化硫总含量,单位为克每千克(g/kg);A——滴定样品所用NaOH标准溶液(0.010 mol/L)的体积,单位为毫升;B——滴定空白所用NaOH标准溶液(0.010 mol/L)...
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