２，３，５－三甲基吡嗪的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种“２．３．５－三甲基吡嗪”的制备方法。本发明专利技术提供了一种“２．３．５－三甲基吡嗪”制备方法，它采用低成本的化工原料（“３－羟基－２－丁酮”和“１．２丙二胺”），通过控制反应条件，可高选择性地合成“２．３．５－三甲基吡嗪”产品。本发明专利技术采取的技术方案为：一种“２．３．５－三甲基吡嗪”制备方法，其特征在于：将低温槽温度降至－５～０℃，加入水１５０ｍｌ、１．２丙二胺２２０克，控制瓶内温０～１５℃，滴加“３－羟基－２－丁酮”２５０克，搅拌反应０．５小时；通过控制反应条件，可高选择性地合成“２．３．５－三甲基吡嗪”产品。

【技术实现步骤摘要】

“2. 3. 5-三甲基吡嗪”，主要用于食品添加剂，它具有烘烤坚果的特殊香气，属食品 添加剂

技术介绍
目前，“2. 3. 5-三甲基吡嗪”制备方法主要有以下三种:a.由“2. 3_ 丁二酮”和 “ 1. 2-丙二胺”缩合、脱氢制备；b曲“2. 3-环氧丁烷”和“ 1. 2-丙二胺”加成，然后再脱水、 脱氢合成；c.由“2. 3-丁二醇”和“1.2-丙二胺”经脱水、脱氢制备。在以上三种方法中 “2. 3- 丁二酮”、“2. 3环氧丁烷”、“2. 3 丁二醇”价格均较高，限制了改产品的大量使用。
技术实现思路
本专利技术提供了一种“2. 3. 5-三甲基吡嗪”制备方法，它采用低成本的化工原料 (“3-羟基-2- 丁酮”和“1. 2丙二胺”)，通过控制反应条件，可高选择性地合成“2. 3. 5-三甲基吡嗪”产品。本专利技术采取的技术方案为一种“2.3.5-三甲基吡嗪”制备方法，其特征在于 将低温槽温度降至_5 0°C，加入水150ml、1. 2丙二胺220克，控制瓶内温0 15°C，滴 加“3-羟基-2-丁酮” 250克，搅拌反应0. 5小时；通过控制反应条件，可高选择性地合成 “2. 3. 5-三甲基吡嗪”产品。本专利技术有益效果该制备具有高选择性、高得率、产品纯度高、成本低的特点。 具体实施例方式实施例1 将低温槽温度降至-5 0°C，加入水150ml、1. 2丙二胺220克，控制瓶 内温0 15°C，滴加“3-羟基-2- 丁酮” 250克，搅拌反应0. 5小时；撤去低温槽，换加热 套将瓶内温加热至回流后，降至室温得反应母液；不锈钢固定床反应器(Dg25*1000mm)内 装填氧化锌催化剂，首先用氢气活化、然后将反应器柱温升至350°C，通入反应母液，控制 柱温340 370°C，流量250ml/h，通毕继续通入水IOOml ；将上述反应液收集，然后用乙醚 100ml*3萃取，合并乙醚并加热脱乙醚至底温80°C得到“2. 3. 5-三甲基吡嗪”粗品380克， 含量80%，将粗品减压精馏得到含量98%以上的产品，约280克。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种“２．３．５－三甲基吡嗪”的制备方法，其特征在于：将低温槽温度降至－５～０℃，加入水１５０ｍｌ、１．２丙二胺２２０克，控制瓶内温０～１５℃，滴加“３－羟基－２－丁酮”２５０克，搅拌反应０．５小时；通过控制反应条件，可高选择性地合成“２．３．５－三甲基吡嗪”产品。

【技术特征摘要】
一种“2.3.5 三甲基吡嗪”的制备方法，其特征在于将低温槽温度降至 5～0℃，加入水150ml、1.2丙二胺220克，控制瓶内温0...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨亮，
申请(专利权)人：杨亮，
类型：发明
国别省市：37[中国|山东]