一种2,5-二苯基吡嗪的合成方法技术

一种２，５－二苯基吡嗪的合成方法，包括合成反应和分离，所述的合成反应是２－腈基苯乙腈与Ｌ－亮氨醇在氯苯溶剂中有催化剂无水ＺｎＣｌ↓［２］存在时于无水无氧条件下回流反应２０～３０小时，反应结束后脱溶、分离，最后硅胶柱层析，用８∶１（Ｖ∶Ｖ）的石油醚／二氯甲烷混合液洗脱，收集洗脱液，脱溶得到目标产物。本方法一步得到目标产物，工艺简单，操作方便。

【技术实现步骤摘要】
,5-二苯基吡嗪的合成方法
本专利技术涉及一种有机精细化学品的制备方法，确切地说是, 5-二苯基吡嗪的合成方 法。二
技术介绍
2,5-二苯基吡嗪的合成方法已有许多文献报道。早在1975年，J.Am.Chem.Soc.报道了该 化合物的合成方法，1993年，合成通讯再次报道了该物质的合成方法(1、 Alper， Howard; Wollowitz, Susan, J^肌C7ze附.5bc 1975, 97, 3541-3543。 2、oseph Daniel; D. R Dhar, 5>nfteric C謹騰刚'c加'ora, 1993, 23, 2151-2157)。申请人在合成双噁唑啉的实验中，除得到目标产物手性化合物 5H-Imidazolisoquinoline-l-ethanol-5-one， l，2,3,10b-tetrahydro-， P(S)-phenyl-3(S)-phenyl-外(已申请专利技术专利，200810022278.3)，却意外地得到了另一种化合物2， 5-二苯基吡嗪。三
技术实现思路
本专利技术旨在提供化合物2, 5-二苯基吡嗪，所要解决的技术问题是一步合成得到目标产物。本合成方法包括合成反应和分离，所述的合成反应就是2-腈基苯乙腈与L-亮氨醇在氯 苯溶剂中有催化剂无水ZnCl2存在时于无水无氧条件下回流反应20 30小时，ZnCl2的用量为 原料量的l~3wt% (重量百分比，下同)。反应结束后脱去氯苯、加水搅拌溶解，再用氯仿萃取，萃取相经干燥、脱溶后上硅胶层 析柱分离，用石油醚/二氯甲垸(体积比8: 1)洗脱，收集洗脱液脱去洗脱剂后得到目标产 物2,5-二苯基吡嗪。合成反应如下<formula>formula see original document page 3</formula>本合成方法一步得到目标产物，工艺简单，操作方便。 四附图说明图1是2, 5-二苯基吡嗪的X-衍射分析图。五具体实施例方式在lOOmL两口瓶中，无水无氧条件下，加入无水ZnCl260mg (0. 37腿ol),德l氯苯，2-腈基苯乙腈1.0g(5.6mmo1), L-亮氨醇3g，将混合物在高温下回流24h，停止反应，减压以除 去溶剂，，将剩余物用水溶解，并用CHCl3(20mLx2)萃取，有机相用无水硫酸钠干燥，旋转除去 溶剂，上硅胶层析柱分离纯化，用石油醚/二氯甲垸(体积比8: 1)混合液洗脱，收集洗脱 液，脱去洗脱剂得到目标产物2, 5-二苯基吡嗪。权利要求1、，5-二苯基吡嗪的合成方法，包括合成反应和分离，其特征在于，所述的合成反应是2-腈基苯乙腈与L-亮氨醇在氯苯溶剂中有催化剂无水ZnCl2存在时于无水无氧条件下回流反应20～30小时，反应结束后脱溶、分离，最后上硅胶层析柱，用体积比8∶1的石油醚/二氯甲烷混合液洗脱，收集洗脱液、脱去洗脱剂后得到目标产物；催化剂用量为原料量的1～3wt％。全文摘要，5-二苯基吡嗪的合成方法，包括合成反应和分离，所述的合成反应是2-腈基苯乙腈与L-亮氨醇在氯苯溶剂中有催化剂无水ZnCl₂存在时于无水无氧条件下回流反应20～30小时，反应结束后脱溶、分离，最后硅胶柱层析，用8∶1(V∶V)的石油醚/二氯甲烷混合液洗脱，收集洗脱液，脱溶得到目标产物。本方法一步得到目标产物，工艺简单，操作方便。文档编号C07D241/12GK101417983SQ20081024470公开日2009年4月29日 申请日期2008年11月26日 优先权日2008年11月26日专利技术者梅 罗 申请人:合肥工业大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种２，５－二苯基吡嗪的合成方法，包括合成反应和分离，其特征在于，所述的合成反应是２－腈基苯乙腈与Ｌ－亮氨醇在氯苯溶剂中有催化剂无水ＺｎＣｌ↓［２］存在时于无水无氧条件下回流反应２０～３０小时，反应结束后脱溶、分离，最后上硅胶层析柱，用体积比８∶１的石油醚／二氯甲烷混合液洗脱，收集洗脱液、脱去洗脱剂后得到目标产物；催化剂用量为原料量的１～３ｗｔ％。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：罗梅，
申请(专利权)人：合肥工业大学，
类型：发明
国别省市：34[中国|安徽]