本发明专利技术是对工业ＣＯ脱水方法的改进，其特征是在常压下将粗ＣＯ通过冷凝温度不高于１０℃冷凝脱水后，再进入脱水分子筛脱水。本发明专利技术组合脱水方法，不仅可以稳定获得极低水份例如５０ｐｐｍ极低水份的ＣＯ，最低能脱至含水率８－２０ｐｐｍ，而且由于前道脱水率低，可以脱除大部分水，还使得后续分子筛保障性低水份脱水周期明显延长，运行２４小时检测ＣＯ含水量仍然不大于２０ｐｐｍ，分子筛脱水使用周期至少为现有技术的２４倍以上。本发明专利技术方法，不仅具有稳定脱水至≤５０ｐｐｍ，而且经济性和安全性好，具有较大的工业应用价值，特别是可以明显节省分子筛塔用量。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术是对工业CO脱水方法的改进，尤其涉及一种低成本、安全性好、脱水率低 的脱水方法。
技术介绍
在化工生产过程中有时需要极低水份的C0，例如羰基合成生产过程中，需要使用 CO作为原料，由于羰基合成在对水份十分敏感，水份超标会影响羰基合成转化率，甚至导致 羰基合成难以进行，因此要求原料水份越低越好，例如要求CO水份限制在50ppm以下，水份 过高会对羰基合成转化率会产生不利影响，CO水份超标对转化率影响可达10-20%。在以往工艺中，如中国专利CN1295028甲酸气相催化热裂解制得的粗⑶，是通过 水冷凝器脱除大量水份，再经分子筛例如4A型分子筛脱水。此法在短期内，能够基本满足 水份小于50ppm以下要求，但周期极短，一般< 1小时，因此通常生产需配备多套例如6-10 套分子筛脱水塔才能满足生产要求，以保证分子筛有足够的再生时间，否则会造成脱水效 果不稳定。而且随着CO流量增加及环境温度的升高，水汽饱蒸汽压升高，CO中水份会升高， 含水相对量亦迅速上升，这就使得分子筛脱水容量更显不足，必须增加分子筛塔量，从而导 致固定投资和运行成本的增加。中国专利CN1390783公开的CO发生、提纯工艺，提出对制得的CO脱水采用高压 深冷脱水工艺。首先其脱水方法是针对“碳氧不完全燃烧”制备CO；其次，采用高压、深冷 脱水，不仅设备投资大，全安性差，而且运行成本高；再就是，深冷脱水还易造成冷凝器结 冰，不仅会导致冷凝器堵塞，而且影响热交换效率。并且此脱水精度仍然不够高，报导为 lOOppm，仍然难以满足某些对水分要求特低例如< 50ppm工艺要求。上述不足仍有值得改进的地方。
技术实现思路
本专利技术目的在于克服上述现有技术的不足，提供一种低成本、安全性好，水份含量 更低50ppm的使CO中水份迅速下降的方法。本专利技术目的实现，经对CO带水份的大量观察、分析，发现引起CO水份主要为环境 温度下水的气化而产生，即环境温度下的水汽饱和蒸汽，因此本专利技术技术方案通过采取降 低CO温度办法例如使CO通过冷冻干燥器，使CO中饱和水汽经冷凝成液体析出，达到使CO 中水份迅速下降，冷凝析出水份则由冷凝器排出，经冷凝脱水后的CO再经分子筛脱水，达 到极低水份，从而实现本专利技术目的。具体说，本专利技术使CO中水份迅速下降的方法，其特征是 在常压下将粗CO通过冷凝温度不高于10°C冷凝脱水后，再进入脱水分子筛脱水。CO冷凝脱水温度，理论上越低越有利于脱除其中的饱和水份，但试验发现温度过 低，则会导致冷凝器表面结冰，不仅影响换热效率，反而降低了脱水效率，而且严重时还会 造成冷凝器因结冰堵塞，失去功能。试验确定工业上应用，CO冷凝温度较适宜在冷凝器结冰 温度以上尽可能低较为经济，试验较好在常压下CO冷凝温度在o-io°c基本能满足脱除大部分水份的要求，既能满足后面分子筛较长时间脱水至极低水份要求，又有较好的经济性。 冷凝方法一种较好为采用冷冻液热交换冷凝，冷冻液温度较好控制在-5-5°C。本专利技术使CO中水份迅速下降的方法，相对于现有技术，由于采用将粗CO先经常 压低温冷凝脱水，再用分子筛进一步脱水组合脱水方法，不仅可以稳定获得极低水份例如 50ppm极低水份的C0，最低能脱至含水率8-20ppm，而且由于前道脱水含水率低，可以脱除 大部分水份，还使得后续分子筛保障性低水份脱水周期明显延长，运行24小时检测CO含水 量仍然不大于20ppm，分子筛脱水使用周期至少为现有技术的24倍以上，可以大大节约分 子筛塔，以及再生运行费用。本专利技术方法，不仅具有稳定脱水至< 50ppm，而且经济性和安全 性好，具有较大的工业应用价值，特别是可以明显节省分子筛塔用量。以下结合一个具体实施例，示例性说明及帮助进一步理解本专利技术实质，但实施例 具体细节仅是为了说明本专利技术，并不代表本专利技术构思下全部技术方案，因此不应理解为对 本专利技术总的技术方案限定，一些在技术人员看来，不偏离本专利技术构思的非实质性增加和/ 或改动，例如以具有相同或相似技术效果的技术特征简单改变或替换，均属本专利技术保护范 围。具体实施例方式实施例HC00H经热裂解制得的粗C0，环境温度30°C，测得其含水率3. 22wt %。以 流量30m3/h、压力0. 03Mpa通过0°C冷冻液介质换热器(冷冻冷凝器)，使CO温度降至8°C， 出冷凝器含水率0.81wt%，再通过0. 15m34A分子筛深脱水，检测含水率为lOppm。分子筛 运行24小时检测，脱水CO含水率15ppm。对于本领域技术人员来说，在本专利构思及具体实施例启示下，能够从本专利公 开内容及常识直接导出或联想到的一些变形，本领域普通技术人员将意识到也可采用其他 方法，或现有技术中常用公知技术的替代，以及特征的等效变化或修饰，特征间的相互不同 组合，例如低温在o-io°c改变，分子筛型号的改变，等等的非实质性改动，同样可以被应用， 都能实现本专利描述功能和效果，不再一一举例展开细说，均属于本专利保护范围。本专利所说“常压”，还包括化工意义上通常的微正压，两者间无实质性差异。权利要求使CO中水份迅速下降的方法，其特征是在常压下将粗CO通过冷凝温度不高于10℃冷凝脱水后，再进入脱水分子筛脱水。2.根据权利要求1所述使CO中水份迅速下降的方法，其特征在于CO冷凝温度在冷凝 器结冰温度以上。3.根据权利要求2所述使CO中水份迅速下降的方法，其特征在于CO冷凝温度常压下 为 O-IO0Co4.根据权利要求1、2或3所述使CO中水份迅速下降的方法，其特征在于冷凝采用冷冻 液热交换，冷冻液温度控制在-5-5 °C。5.根据权利要求4所述使CO中水份迅速下降的方法，其特征在于脱水分子筛为4A分 子筛。全文摘要本专利技术是对工业CO脱水方法的改进，其特征是在常压下将粗CO通过冷凝温度不高于10℃冷凝脱水后，再进入脱水分子筛脱水。本专利技术组合脱水方法，不仅可以稳定获得极低水份例如50ppm极低水份的CO，最低能脱至含水率8-20ppm，而且由于前道脱水率低，可以脱除大部分水，还使得后续分子筛保障性低水份脱水周期明显延长，运行24小时检测CO含水量仍然不大于20ppm，分子筛脱水使用周期至少为现有技术的24倍以上。本专利技术方法，不仅具有稳定脱水至≤50ppm，而且经济性和安全性好，具有较大的工业应用价值，特别是可以明显节省分子筛塔用量。文档编号C01B31/18GK101993075SQ20101050441公开日2011年3月30日 申请日期2010年10月9日 优先权日2010年10月9日专利技术者李敦习, 王鑫泉, 王 锋, 罗竑 申请人:宜兴市创新精细化工有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
使ＣＯ中水份迅速下降的方法，其特征是在常压下将粗ＣＯ通过冷凝温度不高于１０℃冷凝脱水后，再进入脱水分子筛脱水。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王锋，罗竑，王鑫泉，李敦习，
申请(专利权)人：宜兴市创新精细化工有限公司，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]
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