本发明专利技术公开了一种形成具有耐高温隔辐射传热与透微波兼容的无机涂层的制备方法，该方法用正硅酸己酯、乙醇、去离子水和盐酸制溶胶；用正硅酸己酯、异丙醇、去离子水、氨水合成直径在０．３～３μｍ的氧化硅微球，然后在氧化硅微球生长３０～５００ｎｍ厚高折射率的氧化钛壳层，获得核壳结构填料。以制备的核壳结构颗粒作为填料分散到溶胶中，经热处理后可获得致密均匀的无机涂层。本发明专利技术所添加的核壳结构颜料对１～１０μｍ的红外热辐射有很高的反射能力，而且填料的添加量很小，涂层的介电常数增加不多，使得涂层有较高的热反射率同时不影响透微波能力，可用于１２００℃的高温防护。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种耐高温隔辐射传热与透微波兼容涂层材料制备方法，具体是指， 用溶胶凝胶方法制备无机涂层基体材料，并加入合成的核壳结构的功能性填料，以实现隔 辐射传热与透微波的兼容。
技术介绍
传热的基本方式有热传导、热对流和热辐射三种。热辐射是热量传递的三种基本 方式之一，随着温度升高，辐射传热所占比重逐渐增加。因此发展耐高温隔热材料需有效抑 制辐射传热。高温下材料发射大量热射线，这些热射线集中在0. 76 10 μ m波段的红外区， 屏蔽0. 76 10 μ m的红外热辐射即可有效阻隔辐射传热，提高高温隔热材料的使用温度和 时间。石英、氮化硅等陶瓷材料，作为高温结构材料能经受高温、不怕氧化、耐酸碱腐蚀， 在建筑、汽车及航空航天等领域得到了广泛的应用。但是这些材料在红外波段有透过段，因 此高温的辐射传热非常明显。不仅使石英、氮化硅等陶瓷材料在高温下迅速升温，降低使用 时间，而且向内发射大量热射线，内部的设备会因此而失效。因此实现对此类材料高温下的 辐射传热有效屏蔽，可以延长材料使用时间，保护内部设备。另外，石英、氮化硅等陶瓷材料 的介电常数很低，是优良的耐高温透微波材料，在同时要求热、电性能的场合，需要在有效 屏蔽辐射传热的同时不影响其电性能，即要求涂层具有隔辐射传热与透微波兼容的性能。对于耐高温隔辐射传热与透微波兼容涂层的制备尚未见到相关的文献。
技术实现思路
本专利技术的， 该制备过程中以氧化硅或氧化铝为基体，通过添加具有反红外热辐射性能的核壳结构颗粒 为填料，使其具有优异的隔辐射传热的能力，同时不影响其透微波性能。经本专利技术方法制得 的无机涂层能够作为1200°C工作环境的高温隔热透微波涂层材料。耐高温隔热透微波涂层 材料是一种全新的耐高温隔热材料，兼有隔热和透微波的功能。隔热的机理为屏蔽高温下 的红外热辐射，来达到高温隔热的目的。耐高温隔辐射传热与透微波兼容涂料，原料组分主要有无机溶胶和核壳结构颗粒 填料。本专利技术选用无机溶胶作为耐高温成膜物质，具体选自氧化硅溶胶，氧化钛溶胶，氧化 铝溶胶或氧化锆溶胶中的一种或几种。所述的核壳结构填料颗粒为球形，半径在0.3 3 μ m，壳的厚度在30 500nm之间。以上原料无机溶胶，核壳结构颗粒均为自制。本专利技术的， 制备该无机涂层通过下列步骤实现步骤一制备无机溶胶(A)在IOml的第一溶剂中加入5 IOg的前驱体，并搅拌均勻，得到前驱体溶液；(B)在IOml的去离子水中加入20 50ml的第二溶剂和5 6滴的盐酸(HCl) (摩尔浓度为lmol/L)，并搅拌均勻，得到溶胶反应物溶液；(C)将步骤⑶制得的溶胶反应物溶液加入至步骤㈧制得的前驱体溶液中，在搅 拌速度为400 800r/min的条件下反应1 12h，反应结束后制得无机溶胶；所述前驱体是正硅酸己酯(TEOS)或者异丙醇铝(C9H21AlO3)。所述第一溶剂是乙醇(C2H5OH)、丙酮(C3H6O)和乙醚(C4HltlO)中的一种。所述第二溶剂是乙醇(C2H5OH)、丙酮(C3H6O)和乙醚(C4HltlO)中的一种。在本专利技术中，在配制过程中，第一溶剂与第二溶剂要用相同的用料。步骤二 制备核壳结构填料(A)在50ml的乙醇(C2H5OH)中加入0. 2 2ml的无机盐和2 IOg的氧化硅粉 (粒径0. 3 5 μ m)，并搅拌均勻，得到填料前驱体溶液；所述无机盐是钛酸四丁酯(TBOT)或者氧氯化锆(ZrOCl2)；(B)在IOml的去离子水中加入25 50ml的乙醇(C2H5OH)和1 10滴的百分比 浓度为99 %的浓硝酸(HNO3)，并搅拌均勻，得到填料反应物溶液；(C)将步骤⑶制得的填料反应物溶液加入至步骤㈧制得的填料前驱体溶液中， 在反应温度为25 100°C、搅拌速度为400 800r/min的条件下反应2 5h，反应结束后 制得填料溶液；(D)将步骤(C)得到的填料溶液在超声功率为1000W的条件下超声处理3 lOmin，并在水热釜温度为140 180°C条件下水热2 Mh ；然后进行离心干燥得到填料；离心干燥的条件为转速400 800r/min、干燥温度70 90°C、干燥时间2 6h ；(E)将步骤⑶制得的填料在马弗炉中以300 700°C的温度下保温2 10h，得 到核壳结构填料；步骤三制备涂层材料将步骤二制得的核壳结构填料加入到步骤一制得的无机溶胶中，并搅拌均勻，得 到无机涂层材料；用量50ml的无机溶胶中加入2 IOg的核壳结构填料。本专利技术的优良效果如下1、本专利技术的耐高温隔辐射传热与透微波兼容涂层材料，其成膜性好，不开裂，不脱 落，制备工艺简单。2、本专利技术通过添加核壳结构填料颗粒制备隔辐射传热材料，相对于单一成分球形 填料而言，具有很高的隔辐射传热的作用，且对介电性能的影响较小。3、本专利技术的涂层材料是一种多功能的涂层材料，一方面能满足高温下隔辐射传热 的要求，同时满足透微波的要求。4、本专利技术的耐高温隔辐射传热与透微波兼容涂层可用于1200°C的高温保护。 附图说明图1是本专利技术实施例1核壳结构填料扫描电镜图片。图IA是本专利技术实施例1核壳结构填料透射电镜图片。图2是本专利技术实施例1是本专利技术实施例1100 μ m厚涂层的表面SEM图。图2A是本专利技术实施例1是本专利技术实施例1100 μ m厚涂层的断面SEM图。图3是本专利技术实施例1本专利技术实施例1涂层在波数1000 4000CHT1的红外透过率图谱。图4是本专利技术实施例1制得100 μ m厚涂层的介电常数随频率变化图谱。图5是本专利技术实施例1涂层的介电损耗随频率变化图谱。具体实施方式本专利技术的， 制备该无机涂层通过下列步骤实现步骤一制备无机溶胶(A)在IOml的第一溶剂中加入5 IOg的前驱体，并搅拌均勻，得到前驱体溶液；(B)在IOml的去离子水中加入20 50ml的第二溶剂和5 6滴的盐酸(HCl) (摩尔浓度为lmol/L)，并搅拌均勻，得到溶胶反应物溶液；(C)将步骤⑶制得的溶胶反应物溶液加入至步骤㈧制得的前驱体溶液中，在搅 拌速度为400 800r/min的条件下反应1 12h，反应结束后制得无机溶胶；所述前驱体是正硅酸己酯(TEOS)或者异丙醇铝(C9H21AlO3)。所述第一溶剂是乙醇(C2H5OH)、丙酮(C3H6O)和乙醚(C4HltlO)中的一种。所述第二溶剂是乙醇(C2H5OH)、丙酮(C3H6O)和乙醚(C4HltlO)中的一种。在本专利技术中，在配制过程中，第一溶剂与第二溶剂要用相同的用料。步骤二 制备核壳结构填料(A)在50ml的乙醇(C2H5OH)中加入0. 2 2ml的无机盐和2 IOg的氧化硅粉 (粒径0. 3 5 μ m)，并搅拌均勻，得到填料前驱体溶液；所述无机盐是钛酸四丁酯(TBOT)或者氧氯化锆(ZrOCl2)；(B)在IOml的去离子水中加入25 50ml的乙醇(C2H5OH)和1 10滴的百分比 浓度为99 %的浓硝酸(HNO3)，并搅拌均勻，得到填料反应物溶液；(C)将步骤⑶制得的填料反应物溶液加入至步骤㈧制得的填料前驱体溶液中， 在反应温度为25 100°C、搅拌速度为400 800r/min的条件下反应2 5h，反应结束后 制得填料溶液；(D)将步骤(C)得到的填料溶液在超声功率为1000W的条件下本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种形成具有耐高温隔辐射传热与透微波兼容的无机涂层的制备方法，其特征在于制备该无机涂层通过下列步骤实现：步骤一：制备无机溶胶（Ａ）在１０ｍｌ的第一溶剂中加入５～１０ｇ的前驱体，并搅拌均匀，得到前驱体溶液；（Ｂ）在１０ｍｌ的去离子水中加入２０～５０ｍｌ的第二溶剂和５～６滴的摩尔浓度为１ｍｏｌ／Ｌ的盐酸，并搅拌均匀，得到溶胶反应物溶液；（Ｃ）将步骤（Ｂ）制得的溶胶反应物溶液加入至步骤（Ａ）制得的前驱体溶液中，在搅拌速度为４００～８００ｒ／ｍｉｎ的条件下反应１～１２ｈ，反应结束后制得无机溶胶；所述前驱体是正硅酸己酯（ＴＥＯＳ）或者异丙醇铝（Ｃ↓［９］Ｈ↓［２１］ＡｌＯ↓［３］）。所述第一溶剂是乙醇（Ｃ↓［２］Ｈ↓［５］ＯＨ）、丙酮（Ｃ↓［３］Ｈ↓［６］Ｏ）和乙醚（Ｃ↓［４］Ｈ↓［１０］Ｏ）中的一种。所述第二溶剂是乙醇（Ｃ↓［２］Ｈ↓［５］ＯＨ）、丙酮（Ｃ↓［３］Ｈ↓［６］Ｏ）和乙醚（Ｃ↓［４］Ｈ↓［１０］Ｏ）中的一种。步骤二：制备核壳结构填料（Ａ）在５０ｍｌ的乙醇（Ｃ↓［２］Ｈ↓［５］ＯＨ）中加入０．２～２ｍｌ的无机盐和２～１０ｇ的氧化硅粉（粒径０．３～５μｍ），并搅拌均匀，得到填料前驱体溶液；所述无机盐是钛酸四丁酯（ＴＢＯＴ）或者氧氯化锆（ＺｒＯＣｌ↓［２］）；（Ｂ）在１０ｍｌ的去离子水中加入２５～５０ｍｌ的乙醇（Ｃ２Ｈ５ＯＨ）和１～１０滴的百分比浓度为９９％的浓硝酸（ＨＮＯ３），并搅拌均匀，得到填料反应物溶液；（Ｃ）将步骤（Ｂ）制得的填料反应物溶液加入至步骤（Ａ）制得的填料前驱体溶液中，在反应温度为２５～１００℃、搅拌速度为４００～８００ｒ／ｍｉｎ的条件下反应２～５ｈ，反应结束后制得填料溶液；（Ｄ）将步骤（Ｃ）得到的填料溶液在超声功率为１０００Ｗ的条件下超声处理３～１０ｍｉｎ，并在水热釜温度为１４０～１８０℃条件下水热２～２４ｈ；然后进行离心干燥得到填料；离心干燥的条件为：转速４００～８００ｒ／ｍｉｎ、干燥温度７０～９０℃、干燥时间２～６ｈ；（Ｅ）将步骤（Ｄ）制得的填料在马弗炉中以３００～７００℃的温度下保温２～１０ｈ，得到核壳结构填料；步骤三：制备涂层材料将步骤二制得的核壳结构填料加入到步骤一制得的无机溶胶中，并搅拌均匀，得到无机涂层材料；用量：５０ｍｌ的无机溶胶中加入２～１０ｇ的核壳结构填料。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张跃，王广海，肖世月，
申请(专利权)人：北京航空航天大学，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]
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