煤系针状焦的生产方法及系统技术方案

本发明专利技术涉及针状焦的生产方法，特别涉及煤系针状焦的生产方法，具体涉及通过溶剂处理方法获得脱除喹啉不溶物（ＱＩ）后的净化沥青，用该净化沥青进行碳化生产煤系针状焦的方法。本发明专利技术还涉及实现该煤系针状焦的生产方法的系统。煤系针状焦的生产方法及系统，该方法所用沉降设备是沉降槽，将煤焦油沥青和溶剂的混合物连续通入沉降槽的进口，将沉降后的轻相和重相分别连续排出沉降设备。煤系针状焦的生产系统所用的沉降设备是沉降槽。本发明专利技术解决了现有技术采用搅拌釜进行溶剂沉降存在的轻重两相界面不清，需要多个搅拌釜切换使用才能实现连续化生产，间歇操作轻相损失、溶剂损失大的技术问题。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及针状焦的生产方法，特别涉及煤系针状焦的生产方法，具体涉及通过 溶剂处理方法获得脱除喹啉不溶物απ)后的净化浙青，用该净化浙青进行碳化生产煤系 针状焦的方法。本专利技术还涉及实现该煤系针状焦的生产方法的系统。
技术介绍
针状焦(needle coke)是20世纪70年代碳素材料中大力发展的一个优质碳种，也 是极为重要的碳种之一。针状焦，由于其具较低的电阻及热膨胀系数，因此更适合做电极。 石墨电极分普通电极、高功率电极(HP)和超高功率电极(UHP)等。针状焦主要用于生产电 炉炼钢用高功率、超高功率石墨电极，此外针状焦也可在原子反应堆中用作高能中子减速材料，及用于火箭技术中。为此，针状焦的研制成为世界各国冶金业的重点研究、发展的项目。根据原料路线的不同，针状焦分为油系针状焦和煤系针状焦两种，煤系针状焦系 利用煤焦油馏分、煤焦油浙青等煤系原料制造的针状焦，油系针状焦系利用石油系原料如 石油重油、乙烯焦油、催化裂化渣油、热烈化渣油制造的针状焦。目前世界上掌握煤系针状焦的生产技术的国家只有日本。我国对煤系针状焦的研 制目前已取得了很大的进展。煤系针状焦的生产方法包括两个部分，即原料净化和碳化，原料净化的目的是将 原料煤焦油浙青中的原生QI脱除，因为以原生QI为代表的杂质在碳化过程中会阻碍针状 焦微观结构的形成。同时，煤焦油所含杂质易造成煤焦油深加工设备的堵塞，从而影响煤焦 油深加工产品的质量。因此，有必要对煤焦油或煤浙青进行净化处理，以脱除其所含原生 QI。公开号为CN1793^7A，公开日为2006年6月观日的中国专利技术专利申请公开说明 书公开了煤浙青针状焦原料(即本专利技术所述的净化浙青)的生产方法。该方法是将软化 点30°C的直馏煤焦油浙青或软化点35°C的回配煤焦油浙青加热到60°C后和预先混合的脂 肪烃/芳香烃溶剂分别由泵送入搅拌釜；经过搅拌、静置、沉淀2-20hr后，搅拌釜中的上层 即轻相直馏煤焦油浙青或回配煤焦油浙青与溶剂的混合物料再由泵抽出送入溶剂回收塔， 经溶剂回收塔回收溶剂并制取精制浙青，得到适合生产煤浙青针状焦的原料。主要控制参 数为脂肪烃芳香烃0.6-1. 2 1，混合溶剂煤焦油浙青0.6-1. 6 1，混合搅拌温度 90-120°C，静止沉淀温度90-120°C，静置沉淀时间2_20hr，精制浙青软化点30_45°C。公开号为CN1793^7A的专利申请披露的方法为溶剂沉降法，采用搅拌釜作为原 料与溶剂的混合与QI沉降设备，这就造成以下问题1、轻重两相界面不清造成净化浙青的 QI含量高；2、要实现工业化连续操作，必须有多个搅拌釜切换使用，这样一来，设备投资较 大；3由于是间歇操作，为了避免底部残渣污染上层轻相，在抽出搅拌釜的上层轻相时，就 不可能完全将其抽尽，这样，就会造成轻相损失从而降低产品收率，同时溶剂损失增大。专利技术专利ZL86100675. 5、ZL98114371. 7、CN1769373、CN1304974A、CN101126027A采用闪蒸缩聚法来净化原料，并以该净化原料进行碳化制备针状焦。该方法的主要缺点是 1、净化产物的收率低，因而针状焦的收率低，2、工艺流程长，操作困难，工业化难度高3、产品质量差。专利技术专利CN1793^6的碳化工艺的主要缺点是1、碳化原料的升温程序复杂，工业 装置难以实施精确控制，2、碳化主要工艺控制参数选择不合理导致其针状焦的关键质量指 标CTE和真密度较差。此外，上述原料净化技术存在的共同缺点是净化工序所产生的残渣没有综合利 用，因而上述技术的经济效益较差。授权公告号为CN100462419C，授权公告日为2009年2月18日的中国专利技术专利说 明书公开了以煤焦油软浙青(即本专利技术所述的净化浙青)为原料制取针状焦的工艺，其工 艺步骤为精制煤焦油煤焦油浙青进入针状焦原料槽，由泵抽出经预热器加热后，进入分馏 塔底部；进入分馏塔的精制煤焦油煤焦油浙青与来自焦化塔的高温油气进行热交换，形成 凝缩的混合油、高温油气与精制煤焦油煤焦油浙青原料的混合物，混合物再由泵从分馏塔 底抽出送至焦化加热炉，经加热炉的对流段、辐射段加热后，进入焦化塔；进料M-36小时 后，停止进料，经水力除焦、脱水、分级进入回转窑加热煅烧，得到成品针状焦；该工艺的特 征在于焦化加热炉入口温度320°C;出口温度420°C -520°C;物料进入焦化塔，开始以每小 时5°C升温速度由420°C升至440-450°C，然后恒温进料2_4小时，再以每小时5°C升温速度 升至460-470°C，恒温进料4-6小时，然后，快速升温至490_520°C ；在该工艺中，主要控制参 数为焦化加热炉注水量为90-200Kg/h ；循环比0. 8-1. 8 ；焦化塔顶油气温度450_495°C ；焦 化塔顶压力0. 1-1. OMPa ；焦化塔进料时间对-3他；分馏塔顶温度130-180°C ；分馏塔顶压力 0. 06-0. 5MPa ；回转窑加热段温度1400-1500°C ；冷却机排料温度80_100°C。该专利技术的缺点 是，由于碳化原料的原因，在碳化时，不得不采用变温，这样操作复杂，设备所受热冲击大。
技术实现思路
本专利技术目的的第一方面在于提出一种煤系针状焦的生产方法，以解决现在的煤系 针状焦的生产方法的煤焦油浙青的净化步骤采用搅拌釜进行溶剂沉降存在的轻重两相界 面不清，需要多个搅拌釜切换使用才能实现连续化生产，间歇操作轻相损失、溶剂损失大的 技术问题。本专利技术通过以下技术方案解决上述技术问题。煤系针状焦的生产方法，包括煤焦油浙青的净化步骤和净化浙青的碳化步骤；所 述煤焦油浙青的净化步骤包括以下步骤B1)、将所述煤焦油浙青和溶剂混合得到煤焦油浙青和溶剂的混合物；bD、所述煤焦油浙青和溶剂的混合物在沉降设备中进行沉降得到轻相和重相；C1)、将所述轻相和所述重相分别排出所述沉降设备；(I1)、将所述轻相中的所述溶剂分离，得到所述净化浙青；所述沉降设备是沉降槽；所述步骤h)中将所述煤焦油浙青和溶剂的混合物通入 沉降设备，是将所述煤焦油浙青和溶剂的混合物连续通入所述沉降槽的进口 ；所述步骤C1) 中将所述轻相和重相分别排出所述沉降设备，是从所述沉降槽的轻相出口连续排出所述轻 相，从所述沉降槽的重相出口连续排出所述重相。本专利技术采用沉降槽作为沉降设备，轻重两相界面清晰，仅需一套沉降槽即可实现 连续化生产，轻相损失、溶剂损失很小，溶剂回收率达96. 8-98.4%。所述步骤 )中将所述煤焦油浙青和溶剂混合，可以采用管道混合器进行混合。所述步骤 )中将所述煤焦油浙青和溶剂混合，所述煤焦油浙青和所述溶剂的质 量比为1 0.6-1 2.0;所述溶剂由脂肪烃与芳香烃混合而成，所述脂肪烃与所述芳香烃 的质量比为1 0.6-1.4;所述溶剂在常压下的初馏点彡1501，3101前馏出量彡95(%( / w)；所述脂肪烃为石油烃类溶剂；所述芳香烃为焦油加工过程中的一种馏分或由焦油加 工过程中的几种馏分混合而成，所述芳香烃在常压下、235-250°C之间的馏出量为50-85% (w/w)ο所述沉降槽的操作温度为60-130°C，所述沉降槽中的操作压力为常压，所述煤焦 油浙青和溶剂的混合物在所述沉降槽的停留时间为1- 小本文档来自技高网...

【技术保护点】
煤系针状焦的生产方法，包括煤焦油沥青的净化步骤和净化沥青的碳化步骤；所述煤焦油沥青的净化步骤包括以下步骤：ａ↓［１］）、将所述煤焦油沥青和溶剂混合得到煤焦油沥青和溶剂的混合物；ｂ↓［１］）、所述煤焦油沥青和溶剂的混合物在沉降设备中进行沉降得到轻相和重相；ｃ↓［１］）、将所述轻相和所述重相分别排出所述沉降设备；ｄ↓［１］）、将所述轻相中的所述溶剂分离，得到所述净化沥青；其特征在于：所述沉降设备是沉降槽；所述步骤ｂ↓［１］）中将所述煤焦油沥青和溶剂的混合物通入沉降设备，是将所述煤焦油沥青和溶剂的混合物连续通入所述沉降槽的进口；所述步骤ｃ↓［１］）中将所述轻相和重相分别排出所述沉降设备，是从所述沉降槽的轻相出口连续排出所述轻相，从所述沉降槽的重相出口连续排出所述重相。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：邹先忠，许祥军，张秀云，吴承性，单长春，刘春法，李乃民，周金水，李淳，刘正华，
申请(专利权)人：上海宝钢化工有限公司，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]