超临界二氧化碳流体分级萃取天然维生素E的工艺制造技术

本发明专利技术提供一种超临界二氧化碳流体分级萃取天然维生素Ｅ的工艺，采用分级精馏连续逆流萃取工艺，一级精馏温度梯度沿塔自下而上３１～４２℃，萃取压力范围为２０～３０ＭＰａ，二氧化碳流量１５００～２０００Ｌ／ｈ，第二级精馏温度梯度沿塔自下而上３１～５５℃，压力范围为１０～１５ＭＰａ，二氧化碳流量为９００～１５００Ｌ／ｈ，超临界二氧化碳供给系统采用自动稳压连续供液系统，压力控制在５±１ＭＰａ。具体采用双精馏塔串联，由第一根精馏塔顶部出来的馏分经减压阀后到达第二根精馏塔的低位物料进口，精馏塔最下一节设二氧化碳进口，塔底设物料出口、排污口，精馏塔１底部物料出口出色素，精馏塔２底部物料出口出维生素Ｅ。（*该技术在2022年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种超临界二氧化碳流体分级萃取天然维生素E的工艺及装置。特别涉及到一种超临界二氧化碳从植物油精炼脱臭馏出物经脱除植物甾醇的产物中萃取高纯度脂肪酸甲酯和天然维生素E的方法及装置。
技术介绍
超临界二氧化碳流体萃取在我国已逐步走向工业化，但直到20世纪90年代以来发展渐缓，没有新的、有影响力的成果出现。过程消耗指标不容忽视，应充分考虑其经济性能，只有充分发挥该技术的固有特点的过程才具有工业实用性。而天然维生素E正是适合超临界二氧化碳流体萃取技术的绿色产品。天然维生素E广泛存在于自然界的动植物组织中。作为一种脂溶性维生素，天然维生素E的主要补充资源均来自植物油脂及精炼副产物。维生素E具有许多重要的生理功能，如增强机体免疫能力及抗癌，保护神经系统、骨胳肌、视网膜和延缓老化，维持心血管系统的正常功能。维生素E在应用领域的拓展、不断报道的维生素E有益于健康的研究结果和消费者对维生素E的功能的重视，极大地推动了维生素E的生产、销售和消费需求。对于精炼油脂而言，大量维生素E在脱臭过程中分流到了脱臭馏出物中，因此油脂脱臭馏出物是天然维生素E的最为经济有效的来源。其天然维生素E含量由于原料品种、栽培环境、收获时间、精馏方式和程度不同而不同，一般含量在3～10％左右。除脱臭馏出物外，油脂工业的副产物——皂脚和油脚也是天然维生素E的重要来源。从精炼植物油脱臭馏出物中提取天然维生素E的现有技术中，有采用皂化、酸化、酯化后再经真空蒸馏、分子蒸馏得到天然维生素E浓缩物的方法，适应于维生素E含量范围变化较大的不同原料。但因其采用皂化等步骤，维生素E在碱性环境中损失严重，酸碱用作反应物耗量大，使生产成本增加。也有用醇解反应将中性油转变成脂肪酸甲酯，并用简单真空设备代替分子蒸馏设备，但因醇解反应也是在碱性环境中进行，因此维生素E仍然不可避免地遭受破坏，并且需要大量的醇才能保证醇解反应的进行。上述方法或是步骤繁琐，有机溶剂用量大，或是操作温度高，所得维生素E产品颜色、气味等质量指标未能达到很好的水平。也有专利技术采用超临界二氧化碳流体萃取精馏技术，但是其装置规模小，产率低，未能实现工业化连续生产。经中国专利检索，97231194专利和99124035专利申请属于最接近本专利技术的技术。上述公开的方法只适于小批量、间歇式生产，97231194专利是一精馏塔两节，上进料精馏塔，其填料为三角形，其产品得率低，纯度也达不到要求。99124035专利申请用一级处理，不能针对物料中各种成分在二氧化碳中的溶解度与温度压力的关系分别处理。专利技术的
技术实现思路
本专利技术的目的是针对以上现有技术和装置的不足，提出一种从植物油精炼脱臭馏出物中提取天然维生素E的工业化生产新工艺及装置。提供一种超临界二氧化碳从植物油脱臭馏出物经脱除植物甾醇后的产物中连续、大批量、工业化萃取脂肪酸甲脂及天然维生素E的方法及设备，特别是针对物料中各种成分在二氧化碳中的溶解度与温度压力的不同，分别处理的方法，并且提高萃取的效率和纯度，使天然维生素E的生物活性最大限度地得到保留。同时，提出一种精细化工领域适合任何液体物料超临界二氧化碳流体萃取的工艺。本专利技术实施方案如下本专利技术的超临界二氧化碳流体分级萃取天然维生素E的工艺包括超临界二氧化碳供给系统、精馏萃取系统、二氧化碳回收系统，其精馏萃取系统采用分级精馏连续逆流萃取工艺，一级精馏温度梯度沿塔自下而上31～42℃，萃取压力范围为20～30MPa，二氧化碳流量1500～2000L/h，第二级精馏温度梯度沿塔自下而上31～55℃，压力范围为10～15MPa，二氧化碳流量为900～1500L/h，超临界二氧化碳供给系统采用自动稳压连续供液系统，压力控制在5±1MPa。所述的超临界二氧化碳流体分级萃取天然维生素E的工艺，采用双精馏塔分级精馏，精馏塔1压力范围为20～30MPa，温度梯度沿塔从下至上为31～42℃。原料进料量为100L～200L/h，二氧化碳流量为1500～2000L/h，精馏塔2压力范围为10～15MPa，温度梯度沿塔从下至上为31～55℃，二氧化碳流量为900～1500L/h。所述的超临界二氧化碳流体分级萃取天然维生素E的工艺，其精馏塔每两节之间设物料进口，即有高位物料进口和低位物料进口，由第一根精馏塔顶部出来的馏分经减压阀后到达第二根精馏塔的低位物料进口，精馏塔最下一节设二氧化碳进口，塔底设物料出口、排污口，精馏塔1底部物料出口出色素，精馏塔2底部物料出口出维生素E，精馏塔2顶部物料出口出甲酯和二氧化碳混合物。所述的超临界二氧化碳流体分级萃取天然维生素E的工艺，其甲酯和二氧化碳混合物经分离系统分离，包括加热器、一级分离器、二级分离器和减压阀门组，混合物经加热器加热进入一级分离器，大部分甲酯从一级分离器下部排出，少量甲酯从二级分离器下部排出，二氧化碳从二级分离器顶部排出，进二氧化碳气入回收系统。所述的超临界二氧化碳流体分级萃取天然维生素E的工艺，从一级分离器放出的产品进入中间产品罐，通过物料回流计量泵泵入精馏塔2的高位物料分布器，进行循环萃取。所述的超临界二氧化碳流体分级萃取天然维生素E的工艺，将从二级分离器出来的二氧化碳气体通过冷却方式冷凝成液体，冷凝过程包括过冷器和换热器，流回二氧化碳供给系统贮罐，水分和其它杂质可经过冷器排污口排出。所述的超临界二氧化碳流体分级续逆流萃取脂肪酸甲酯和天然维生素E的工业化生产工艺的精馏塔，其塔高10～32m，精馏塔直径为200～500mm，精馏塔分三节，两节间设物料进口，进口处有分布器，精馏塔底设物料出口和排污阀，精馏塔最下一节设二氧化碳进口和温度传感器，塔顶设物料出口和温度传感器，物料出口管上设安全阀、压力传感器，填料为与精馏塔内径相同的圆柱形规整填料，多个圆柱形填料叠起。所述的超临界二氧化碳流体分级萃取天然维生素E的工艺的精馏塔，是精馏塔夹套分三节控温，即三节精馏塔分别控温，每节精馏塔夹套独立，上部有蒸汽进汽口，下部有排汽口。所述的超临界二氧化碳流体分级萃取天然维生素E的工艺，其二氧化碳自动稳压供液系统包括二氧化碳贮罐，最高工作压力为6.8MPa，还有二氧化碳汽化器、高压二氧化碳泵、自动压力仪表控制装置，自动压力仪表控制装置测量系统二氧化碳气相压力，并将压力信号传递给电动阀和气动阀，当系统二氧化碳贮罐气相压力低于设定值时，控制各阀门将蒸汽进入汽化器蒸汽夹套，加热二氧化碳，使系统二氧化碳贮罐压力增加，压力升到要求值时，控制各阀门关闭蒸汽加热。所述的超临界二氧化碳流体分级连续逆流萃取脂肪酸甲酯和天然维生素E的工艺的精馏塔，其填料为与精馏塔内径相同的圆柱形规整填料，多个圆柱形填料叠起。所述的超临界二氧化碳流体分级萃取天然维生素E的工艺的精馏塔，其内置规整金属丝网波纹填料，每个填料呈圆柱形，直径与精馏塔内径相同，高50～100mm，空隙率0.80～0.92，比表面积900～3000m2/m3。本专利技术的工艺优点如下1.脂肪酸甲酯纯度大于80％，植物甾醇含量低于1％，可代替进口脂肪酸甲酯。2.天然维生素E的含量大于50％，产品气味纯正，符合出口标准。3.可连续工业化生产，安全可靠，经济和社会效益良好。4.原料综合利用率高，可得副产品色素，二氧化碳回收率高，循环使用无环境污染。萃取精馏塔有如本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种超临界二氧化碳流体分级萃取天然维生素Ｅ的工艺，包括超临界二氧化碳供给系统、精馏萃取系统、二氧化碳回收系统，其特征是精馏萃取系统采用分级精馏连续逆流萃取工艺，各级的温度、压力针对不同成分有所不同，当分两级时，一级精馏温度梯度自下而上３１～４２℃，萃取压力范围２０～３０ＭＰａ，二氧化碳流量１５００～２０００Ｌ／ｈ，第二级精馏温度梯度自下而上３１～５５℃，压力１０～１５ＭＰａ，二氧化碳流量为９００～１５００Ｌ／ｈ，超临界二氧化碳供给系统采用自动稳压连续供液系统。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王先宝，耿建国，刘长华，丁霄霖，方涛，
申请(专利权)人：武汉凯迪精细化工有限公司，
类型：发明
国别省市：83[中国|武汉]