一种合成高纯氘代氨的方法技术

本发明专利技术提供了一种合成高纯氘代氨的方法，涉及特种气体制备技术领域。一种合成高纯氘代氨的方法，包括以下步骤：（1）将高纯氘气、高纯氮气和氘氮循环气混合，经加热后通入反应器中反应，得到反应后的混合气；（2）将反应后的混合气依次经水冷凝器和深冷凝器冷凝，然后通入气液分离器中分离，得到氘代氨粗品；（3）将氘代氨粗品通入脱轻塔中脱除轻组分杂质，得到精制氘代氨；（4）将精制氘代氨通入脱重塔中脱除重组分杂质，得到高纯氘代氨产品。该方法氘的原子利用率高，氘代氨的纯度和丰度高，催化反应活性高，效率高，工艺简单高效、生产过程安全可靠。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及特种气体制备，具体而言，涉及一种合成高纯氘代氨的方法。

技术介绍

1、氘代氨(nd3，又称氘氨、重氨)，是一种有毒、腐蚀性强的不可燃气体。氘代氨在医药、化学、生物学领域都有广泛的应用，可以用于药物标记，酰胺类以及苯胺类氘代化合物的合成，以及生物分子同位素效应的研究，也可用于十亿字节组的随机存储器生产过程，可产生氘用以形成氮化硅和氧氮化硅的钝化薄层，用以增加特定的晶体管寿命。

2、目前制备高纯氘代氨的传统方法是氮化镁水解法，该法采用传统的搅拌反应器，在剧烈搅拌下将重水加入氮化镁中生成氘代氨。例如，金忠䎋等在论文《氘代氨的制备及其稳定性》中，采用镁粉和高纯氮气在950℃的高温条件下反应制备高纯氮化镁，然后在常温真空条件下，在一套玻璃系统内使氮化镁与完全去除空气的重水反应，制备了氘代氨。该方法虽然成熟，但氮化镁的合成与纯化难度大，而且氘代氨中会带入大量重水，后续脱水要求较高。制备氘代氨生成的副产物氘氧化镁中也含氘原子，使得氘原子利用率仅有50％，大幅增加原料成本。因此该方法仅可用于实验室制备少量示踪研究用氘代氨，不适合大规模工业化生产。本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种合成高纯氘代氨的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的合成高纯氘代氨的方法，其特征在于，所述高纯氘气和高纯氮气的体积比为1.5-2.8：1，所述氘氮循环气中氘气和氮气的体积比为1.5-2.8：1。

3.根据权利要求1所述的合成高纯氘代氨的方法，其特征在于，所述反应器为固定床反应器，所述反应器内设置有催化剂床层，所述催化剂床层内装填有负载型钌基催化剂。

4.根据权利要求3所述的合成高纯氘代氨的方法，其特征在于，所述负载型钌基催化剂包括活性组分、助剂和载体，所述活性组分包括Ru，所述助剂包括氧化钾、氧化钡、氧化镧、氧化铼和氧化铈...

【技术特征摘要】

1.一种合成高纯氘代氨的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的合成高纯氘代氨的方法，其特征在于，所述高纯氘气和高纯氮气的体积比为1.5-2.8：1，所述氘氮循环气中氘气和氮气的体积比为1.5-2.8：1。

3.根据权利要求1所述的合成高纯氘代氨的方法，其特征在于，所述反应器为固定床反应器，所述反应器内设置有催化剂床层，所述催化剂床层内装填有负载型钌基催化剂。

4.根据权利要求3所述的合成高纯氘代氨的方法，其特征在于，所述负载型钌基催化剂包括活性组分、助剂和载体，所述活性组分包括ru，所述助剂包括氧化钾、氧化钡、氧化镧、氧化铼和氧化铈中的一种或多种，所述载体包括活性碳、氮化碳和氧化钛中的一种或两种。

5.根据权利要求1所述的合成高纯氘代氨的方法，其特征在于，（1）中，采用电加热器进行加热，所述电加热器的压力为90bar～98bar，加热至38...

【专利技术属性】
技术研发人员：肖文德，袁晓栏，巫金亮，翁贵萍，陈圳源，于克庆，倪磊，韩文，钱永中，陈川，李枫，刘成伟，
申请(专利权)人：四川新火炬化工有限责任公司，
类型：发明
国别省市：