一种利用酸溶解检测高碳铬铁中铬含量的方法技术

本发明专利技术涉及一种利用酸溶解检测高碳铬铁中铬含量的方法，包括以下步骤：1)向试样依次加入红酸、浓硫酸和磷酸，加热至红棕色烟雾消失并出现硫酸白色烟雾，滴加硝酸破坏碳，直至溶液呈绿色且盐酸驱赶完全，冷却至室温；2)向溶液中加入去离子水煮沸，取下后加入硝酸银和过硫酸铵，加热至溶液呈稳定紫红色后，加入盐酸煮沸至高价格还原为低价，冷却至室温；3)滴用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，以N‑苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，滴定至亮绿色终点；4)结果计算：根据滴定消耗的硫酸亚铁铵体积计算铬含量。优点是：操作简单，采用常规的检测药品，实现高碳铬铁中铬元素的检测，易于推广。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化学检测，尤其涉及一种利用酸溶解检测高碳铬铁中铬含量的方法。

技术介绍

1、高碳铬铁合金作为钢铁工业的关键原料，其铬含量(通常25％～80％)直接决定合金的硬度、耐磨性及耐腐蚀性，因此精准检测铬含量对产品质量控制至关重要。现有检测技术主要依赖传统化学分析方法。现行国家标准gb/t 4699.2-2008铬铁和硅铬合金铬含量的测定过硫酸铵氧化滴定法和电位滴定法，采用碱熔法(过氧化钠高温熔融)分解试样，结合过硫酸铵氧化-亚铁滴定法测定铬含量。该方法虽能覆盖高含量铬的检测范围(25％～80％)，但存在以下问题：⑴前处理繁琐：需在马弗炉中高温熔融(700～800℃)，耗时2～3小时，且熔融后需经硫酸-磷酸酸化、过滤等步骤，操作周期长(总耗时超4小时)。⑵安全风险高：过氧化钠熔融剧烈，易喷溅造成烫伤，且高温过程可能引发样品中碳化物燃烧，导致铬元素挥发损失。⑶设备依赖性强：依赖高温炉、铂金坩埚等特殊设备，中小型企业难以普及。

2、部分研究尝试通过酸溶法简化流程，但存在明显缺陷：⑴试剂消耗量大：如詹会霞的《酸溶法测定高碳铬铁中铬的试验》，需使用本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种利用酸溶解检测高碳铬铁中铬含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种利用酸溶解检测高碳铬铁中铬含量的方法，其特征在于，所述的红酸为硝酸与盐酸按体积比3:1混合的溶液；盐酸密度为1.19g/ml，硝酸密度为1.42g/ml。

3.根据权利要求1所述的一种利用酸溶解检测高碳铬铁中铬含量的方法，其特征在于，步骤1)中，若试样中硅含量＞2％，则在加磷酸后滴加氢氟酸2～3mL。

4.根据权利要求1所述的一种利用酸溶解检测高碳铬铁中铬含量的方法，其特征在于，步骤1)中，取0.1g试样置于500ml三角瓶中，加20ml红酸、再缓慢加...

【技术特征摘要】

1.一种利用酸溶解检测高碳铬铁中铬含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种利用酸溶解检测高碳铬铁中铬含量的方法，其特征在于，所述的红酸为硝酸与盐酸按体积比3:1混合的溶液；盐酸密度为1.19g/ml，硝酸密度为1.42g/ml。

3.根据权利要求1所述的一种利用酸溶解检测高碳铬铁中铬含量的方法，其特征在于，步骤1)中，若试样中硅含量＞2％，则在加磷酸后滴加氢氟酸2～3ml。

4.根据权利要求1所述的一种利用酸溶解检测高碳铬铁中铬含量的方法，其特征在于，步骤1)中，取0.1g试样置于500ml三角瓶中，加20ml红酸、再缓慢加入8～10ml浓硫酸，混匀，待剧烈反应结束后，再加5ml磷酸，将三角瓶置于380～400℃的电热板上缓慢加热，直至红棕色烟雾消失，硫酸白色烟雾出现，滴加硝酸继续破坏体系中的碳，直至剧烈反应结束，溶液变为绿色，且盐酸驱赶完全。

5.根据权利要求1所述的一种利用酸溶解检测高碳铬铁中铬含量的方法，其特征在于，步骤2)中，向带有步骤1)得到的溶液的三角瓶中加入200ml温度为60～100℃的去离子水，摇匀后将三角瓶置于电热板上加热煮沸，取下依次加入质...

【专利技术属性】
技术研发人员：唐语，王亚朋，李德强，武斌，胡维铸，张若楠，
申请(专利权)人：本钢板材股份有限公司，
类型：发明
国别省市：