一种含维生素D3的滴剂中有关物质的测定方法技术

本申请提供药物检测技术领域的一种含维生素D3的滴剂中有关物质的测定方法：混合滴剂内容物、丙酮和甲醇，提取，相分离，收集上层甲醇萃取液；去除基质成分和溶剂，用甲醇复溶，制备复溶液；混合复溶液和甲醇钠试剂进行皂化反应，制备供试品溶液；采用反相色谱法检测供试品溶液，收集保留时间在11.5~15.5min的流出组分；采用正相色谱法检测流出组分；有关物质包括(5E,7E)‑9,10‑开环胆甾‑5,7,10(19)‑三烯‑3β‑醇、(6E)‑9,10‑开环胆甾‑5(10),6,8‑三烯‑3β‑醇和/或9,10‑开环胆甾‑6,8,10(5)‑三烯‑3β‑醇。本申请检测准确，灵敏度高。

【技术实现步骤摘要】

本申请属于药物检测，特别涉及一种含维生素d3的滴剂中有关物质的测定方法。

技术介绍

1、维生素d3是一种脂溶性维生素，也被看作是一种作用于钙、磷代谢的激素前体，它具有多种生理功能：提高机体对钙、磷的吸收，使血浆钙和血浆磷的水平达到饱和程度；促进生长和骨骼钙化，促进牙齿健全；通过肠壁增加磷的吸收，并通过肾小管增加磷的再吸收；维持血液中柠檬酸盐的正常水平；以及，防止氨基酸通过肾脏损失。另外，大量的临床实验和循证医学研究证明，维生素d3还具有如下功能：降低常见癌症的发生率，如乳腺癌、肺癌、结肠癌等；防治自身免疫性疾病，如高血压和感染性疾病等；调节胎盘的发育和功能，预防孕妇流产、先兆子痫和早产等妊娠并发症的发生；并且宫内及婴幼儿获得足够的维生素d3可降低1型糖尿病、哮喘与精神分裂症的发生率。

2、维生素d3滴剂（软胶囊）是一种儿童佝偻病的预防与治疗的药物。在光照和高温条件下易发生降解产生杂质（有关物质），为确保药物的安全性与有效性，有关物质作为药物质量控制的重要指标之一，应对其进行准确测定。

3、但在中国药典2020年版中仅收载了维生素d3本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种含维生素D3的滴剂中有关物质的测定方法，其特征在于，所述测定方法包括：

2.根据权利要求1所述的含维生素D3的滴剂中有关物质的测定方法，其特征在于，所述的内容物、丙酮和甲醇的体积比为（2~10）：（2~10）：（20~100）；

3.根据权利要求1所述的含维生素D3的滴剂中有关物质的测定方法，其特征在于，所述甲醇钠试剂中甲醇钠的浓度为2mol/L~5mol/L，每2mL~10mL所述内容物对应的所述甲醇钠试剂的体积为0.5mL~1.5mL。

4.根据权利要求1至3中任一项所述的含维生素D3的滴剂中有关物质的测定方法，其特征在于，先混合所述内容物...

【技术特征摘要】

1.一种含维生素d3的滴剂中有关物质的测定方法，其特征在于，所述测定方法包括：

2.根据权利要求1所述的含维生素d3的滴剂中有关物质的测定方法，其特征在于，所述的内容物、丙酮和甲醇的体积比为（2~10）：（2~10）：（20~100）；

3.根据权利要求1所述的含维生素d3的滴剂中有关物质的测定方法，其特征在于，所述甲醇钠试剂中甲醇钠的浓度为2mol/l~5mol/l，每2ml~10ml所述内容物对应的所述甲醇钠试剂的体积为0.5ml~1.5ml。

4.根据权利要求1至3中任一项所述的含维生素d3的滴剂中有关物质的测定方法，其特征在于，先混合所述内容物和所述丙酮制备混合物，再向所述混合物加入所述甲醇进行提取；

5.根据权利要求1至3中任一项所述的含维生素d3的滴剂中有关物质的测定方法，其特征在于，所述甲醇萃取液的制备步骤还包括如下步骤：收集相分离的下层，加入甲醇重复提取，...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙涪陵，杜梦琪，邱嘉媛，李翔，苏小楠，陈西勇，
申请(专利权)人：北京斯利安药业有限公司，
类型：发明
国别省市：