制备碘化芳香族化合物的方法技术

本发明专利技术涉及一种制备碘化芳香族化合物的方法，更优选地，涉及一种包括如下步骤的制备碘化芳香族化合物的方法：在沸石催化剂和氧气的存在下使包含一种芳香族化合物、一种二碘化芳香族化合物或水、和碘（Ｉ↓［２］）的反应物碘化。本发明专利技术的方法具有以下优点：通过在沸石催化剂和氧气的存在下使包含一种芳香族化合物、一种二碘化芳香族化合物或水、和碘（Ｉ↓［２］）的反应物碘化，能够稳定可靠地控制碘化反应器的温度，从而提高每单位重量催化剂上碘化芳香族化合物的生产率并抑制杂质产生的副反应。此外，还可提高碘化芳香族化合物、优选为二碘化芳香族化合物、更优选为对二碘化芳香族化合物的生产率，并因此可广泛地用于二碘化芳香族化合物如对二碘化芳香族化合物的制备。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及一种，更具体地涉及一种包括如下步骤的在沸石催化剂和氧气的存在下使包含一种芳香族化合物、 一种二碘化芳香族化合物或水、和硪(12)的混合物碘化。
技术介绍
使用包含一种芳香族化合物如苯或萘和一种卣素(溴、氯、碘等)的反应物制备卣化芳香族化合物的方法在工业领域中一直受到关注。具体地，在上述卣化芳香族化合物中，对二碘苯(p-DIB)被广泛用作生产聚苯硫醚(PPS)的反应物，其商业价值很高，因此对提高/ -DIB生产率的研究一直非常活跃。例如，如图l所示，US 4，778，938和US 4,746,758公开了 一种在沸石催化剂和氧气的存在下使用苯和碘(l2)作为反应物制备/;-DIB的方法。根据这些现有技术，这些制备方法在/i-DIB生产中的转化率方面具有优势。此外，根据上述现有技术的公开内容，这些方法也可将苯或萘的氧化反应最小化。然而，上述方法在控制碘化反应器的温度方面存在缺点，所述温度与局部发生的大量放热反应有关。作为一个普遍规律，在沸石催化剂和氧气的存在下，芳香族化合物的碘化必然伴随着碘化氢(氢碘酸，HI)的氧化。这种HI的氧化是一种大量放热的反应，并因此提高了所述碘化反应器中心的温度。在此高温条件下，反应物的碘化和燃烧反应都非常剧烈，并因此引起大量失控反应。此外，当将这些制备方法用于工厂规模并设计所述工厂时，温度控制变得更加重要并且是优先考虑的，因为所述反应器的直径应被设计得足够大。此外，在这种高温条件下，所述反应物的燃烧反应会造成杂质如碳沉积物的形成，从而使所述催化剂失活并因此缩短了所述催化剂的更换周期。此外，由于难以控制所述碘化反应器的温度，因此不能增大所述反应物的进料流量，从而生产率下降。
技术实现思路
为解决上述常规方法的问题，本专利技术提供一种，所述方法能够稳定可靠地控制碘化反应器的温度，从而提高每单位重量催化剂的生产率并抑制形成杂质的副反应。本专利技术的一个实施方案涉及一种，包括在沸石催化剂和氧气的存在下使包含一种芳香族化合物、 一种二硪化芳香族化合物或水、和碘(12)的混合物碟化。所述芳香族化合物可选自苯、萘和联苯。此外，所述二碘化芳香族化合物可选自二碘化苯、二硪化萘和二碘化联苯。为稳定可靠地控制碘化反应器的温度，所述二碘化芳香族化合和水可以以相对于所述芳香族化合物分别为2-10摩尔％和5-30摩尔％的摩尔比使用。此外，所述沸石催化剂可选自Na-13X沸石、Y型沸石、ZSM5沸石和K-13X沸石。更优选地，所述沸石催化剂可为Na-13X沸石。此外，所述碘化反应可在230-350t:以及常压到5个大气压下进行。本专利技术的方法还可包括使包括对二碘化芳香族化合物、邻二碘化芳香族化合物和间二碘化芳香族化合物的二碘化芳香族化合物循环，其中所述二碘化芳香族化合物通过以下方式获得蒸馏由包含所述芳香族化合物、所述二碘化芳香族化合物或水、和碘(12)的混合物得到的碘化产物，并将馏出物进行结晶和固液分离。本专利技术还可包括将由包含所述芳香族化合物、所述二碘化芳香族化合物或水、和碘的混合物得到的碘化产物从碘化反应器(ROl)输送至第一蒸馏塔(C10),然后从第 一蒸馏塔(C10)顶部的碘化产物中分离回收所述芳香族化合物和水；将第一蒸馏塔(C10)底部的馏出物输送至第二蒸馏塔(C20)，然后从第二蒸馏塔(C20)顶部的馏出物中分离回收一碘化芳香族化合物和碘；将第二蒸馏塔(C20)底部的馏出物输送至第三蒸馏塔(C30),然后从第三蒸馏塔(C30)顶部的馏出物中分离回收对二蛾化芳香族化合物、邻二碘化芳香族化合物和间二碘化芳香族化合物，并将它们输送至结晶和固液分离器(D10)中；从结晶和固液分离器(D10)中分离回收固相对二碘化芳香族化合物和包含液相对二碘化芳香族化合物、邻二碘化芳香族化合物和间二碘化芳香族化合物的母液；和通过将所述母液的一部分输入碘化反应器(R01)中而使所述二碘化芳香族化合物循环。附图说明为对本专利技术及其优点有一个更完全的理解，本文结合附图做了以下说明以作为参考，附图中图1是显示根据对比例1和2的碘化芳香族化合物制备方法的示意图2是显示根据实施例1和2的碘化芳香族化合物制备方法的示意图3是显示根据本专利技术的一个实施方案，制备碘化芳香族化合物并使一种低共溶混合物形式的二碘化芳香族化合物循环的方法的示意图；和图4是所述碘化反应器(R01)的细部图。附图标记详细说明R01:碘化反应器 C10:第一蒸馏塔C20:第二蒸馏塔 C30:第三蒸馏塔D10:结晶和固液分离器具体实施例方式本专利技术的上述目的和其他目的会从以下对本专利技术的说明、说明书附图和所附权利要求中被更好地理解。然而，本专利技术并不限于以下实施例，而是有多种实施方式，提供这些实施例只是对本专利技术进行描述，本专利技术只通过权利要求书限定。以下对本专利技术进行详细说明。6本专利技术的方法具有以下优点通过在沸石催化剂和氧气的存在下 使包含一种芳香族化合物、 一种二碘化芳香族化合物或水、和碘(12)的 混合物碘化，能够稳定可靠地控制碘化反应器的温度，从而提高每单 位重量催化剂碘化芳香族化合物的生产率并抑制形成杂质的副反应。此外，由于本专利技术的实施方案中还包括多步蒸馏、结晶和固液分 离，因此可将由本专利技术方法获得的二碘化芳香族化合物循环。本专利技术的芳香族化合物被定义为非卣化的芳香族化合物如苯、 萘和联苯，一碘化芳香族化合物或一碘化化合物被定义为芳香 族化合物的一个氢原子被碘原子取代的芳香族化合物，如一碘化苯。此外，二硪化芳香族化合物或二碘化化合物被定义为芳香 族化合物的任两个氢原子被碘原子取代的芳香族化合物，如二碘化苯。 此外，二碘化芳香族化合物具有三种异构体，即对二碘化芳香族化合 物、邻二碘化芳香族化合物和间二碟化芳香族化合物。此外，本专利技术 制备的碘化芳香族化合物被定义为芳香族化合物的一个以上氢原 子被碘原子取代的芳香族化合物，包含一碘化芳香族化合物、二碘化 芳香族化合物和三碘化芳香族化合物。此外，本专利技术的碘化被定义为芳香族化合物如苯和萘与碘(12) 的反应，以将所述芳香族化合物的氢原子取代为碘原子。通过碘化， 可获得一碘化芳香族化合物和多碘化芳香族化合物，如二碘化芳香族 化合物和三碘化芳香族化合物。参阅图2,本专利技术的制备方法具有以下优点通过在沸石催化剂和 氧气的存在下使包含一种芳香族化合物、 一种二碘化芳香族化合物或 水、和碘(12)的混合物碘化，能够稳定可靠地控制碘化反应器的温度， 从而提高碘化芳香族化合物的生产率。本专利技术的 一个实施方案涉及一种碘化芳香族化合物的制备方法， 包括在沸石催化剂和氧气的存在下使包含一种芳香族化合物、 一种二 碘化芳香族化合物或水、和碘(12)的混合物碘化。也就是说，根据本专利技术的上述实施方案，通过将一种二碘化芳香 族化合物加入一种芳香族化合物--其为使用碘(12)碘化的对象--可抑 制由碘化芳香族化合物如一碘化芳香族化合物和二碘化芳香族化合物 引起的副反应，从而能够稳定可靠地控制所述碘化反应器的温度。此外，通过抑制碘化芳香族化合物如所述一碘化芳香族化合物和所述二 碘化芳香族化合物的副反应，所述碘化芳香族化合物(尤其是二碘化 芳香族化合物)的生产率和对商业价值很高的对二碘化芳香族化合物 的选择性都可得到显著的增加。根据本专利技术上述实施方案的一个实施本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备碘化芳香族化合物的方法，包括：　在沸石催化剂和氧气的存在下使包含一种芳香族化合物、一种二碘化芳香族化合物或水、和碘（Ｉ２）的混合物碘化。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】KR 2007-12-17 10-2007-01323031.一种制备碘化芳香族化合物的方法，包括在沸石催化剂和氧气的存在下使包含一种芳香族化合物、一种二碘化芳香族化合物或水、和碘(I2)的混合物碘化。2. 权利要求1的方法，其中所述芳香族化合物选自苯、萘和联苯。3. 权利要求l的方法，其中所述二碘化芳香族化合物选自二碘化 苯、二碘化萘和二碘化联苯。4. 权利要求l的方法，其中所述二碘化芳香族化合物相对于所述 芳香族化合物以2-10 mol。/。的摩尔比使用。5. 权利要求1的方法，其中水相对于所述芳香族化合物以5-30 mol。/o的摩尔比4吏用。6. 权利要求1的方法，其中所述沸石催化剂选自Na-13X沸石、Y 型沸石、ZSM5沸石和K-13X沸石。7. 权利要求6的方法，其中所述沸石催化剂是Na-13X沸石。8. 权利要求1的方法，其中所述碘化反应在230-350X:以及常压 到5个大气压下进行。9. 权利要求l的方法，还包括使包括对二碘化芳香族化合物、邻二碘化芳香族化合物和间二碘化芳香族化合物的二碘化芳香族化合物循环，其中所述二碘化...

【专利技术属性】
技术研发人员：金汉锡，林在凤，车一勋，
申请(专利权)人：SK化学株式会社，
类型：发明
国别省市：KR[韩国]