一种氘代哌啶的合成方法技术

本发明专利技术提供一种氘代哌啶的合成方法，涉及氘代哌啶制备技术领域。提供催化剂固定床体系，所述催化剂固定床体系包括反应模块、预热模块、高温换热模块、降温模块、气液分离模块、背压模块；所述反应模块装填复合催化剂，将所述预热模块和高温换热装置的温度设置为60～180℃，所述降温模块的温度设置为‑40～‑20℃，所述气液分离模块的温度设置为‑5～‑15℃，所述背压模块压力设置为3~5 MPa，将氘气和反应液氘代吡啶按照40 mL：1 g～200 mL：1 g的气液比输入所述催化剂固定床，所述反应液在催化剂固定床体系内的停留时间为2‑8 min，流出反应液即为氘代哌啶，催化剂固定床体系能够连续合成氘代哌啶，有利于合成过程安全、提高产品品质以及绿色节能。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及氘代哌啶制备，具体涉及一种氘代哌啶的合成方法。

技术介绍

1、氘，作为稳定的、非放射性的氢同位素，有更大的原子质量，与碳结合形成的碳氘键，稳定性为碳氢键的6倍以上，故通过将药物特定部位的氢置换成氘，可有效减缓人体对药物的清除速率。因此，经过氘代结构修饰的药物，可以降低给药剂量，在不影响药理活性的情况下，降低药物的毒副作用，广泛应用于医药领域。氘代哌啶，分子式：c5d11n，是一种含氘的氮杂环化合物。作为医药中间体分子，其被广泛应用于抗癌类新兴药物的研发和制备中，对医药行业的发展有着重要作用。

2、现有氘代哌啶的生产工艺较少，参考非氘哌啶的制备工艺，哌啶一般由吡啶在高压釜中，经催化剂催化加氢制得，反应过程中将反应釜升温至200℃以上，充氢气至7 mpa以上，反应时间长达数十小时。反应完毕后降温、卸压，反应液经过滤、精馏等纯化步骤，方可拿到纯度合格的哌啶产品。若将该传统工艺应用至氘代哌啶的生产，存在一系列问题与隐患：第一，反应液与催化剂为液固两相，传统釜式反应混合效果差，与催化剂的有效接触面积小，反应效率低且放大效应显著，难以进行工业本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种氘代哌啶的合成方法，其特征在于，

2.如权利要求1所述的氘代哌啶的合成方法，其特征在于，满足以下条件至少之一：

3.如权利要求2所述的氘代哌啶的合成方法，其特征在于，所述复合催化剂中，

4.如权利要求1所述的氘代哌啶的合成方法，其特征在于，所述载体还包括盐酸处理的活性炭、纳米氧化钛、碳纳米纤维。

5.如权利要求4所述的氘代哌啶的合成方法，其特征在于，所述盐酸处理的活性炭、纳米氧化铝、纳米氧化硅、纳米氧化钛、沸石、浮石、碳纳米纤维的质量比为10-40:35-65:5-35:2-28:1-7:1-3:0.5-2.5。

6.如...

【技术特征摘要】

1.一种氘代哌啶的合成方法，其特征在于，

2.如权利要求1所述的氘代哌啶的合成方法，其特征在于，满足以下条件至少之一：

3.如权利要求2所述的氘代哌啶的合成方法，其特征在于，所述复合催化剂中，

4.如权利要求1所述的氘代哌啶的合成方法，其特征在于，所述载体还包括盐酸处理的活性炭、纳米氧化钛、碳纳米纤维。

5.如权利要求4所述的氘代哌啶的合成方法，其特征在于，所述盐酸处理的活性炭、纳米氧化铝、纳米氧化硅、纳米氧化钛、沸石、浮石、碳纳米纤维的质量比为10-40:35-65:5-35:2-28:1-7:1-3:0.5-2.5。

6.如权利要求4所述的氘代哌啶的合成方法，其特征在于，所述盐酸处理的活性炭、纳米氧...

【专利技术属性】
技术研发人员：乔红运，孙喜玲，
申请(专利权)人：安徽泽升科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：