【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化合物制备，具体涉及一种制备三氟乙酸酐的方法。
技术介绍
1、三氟乙酸酐是强脱水剂，具有较宽范围的化学反应性，在多种聚合物和精细化学品的合成中用作溶剂、催化剂、脱水缩合剂和保持剂，广泛应用在染料、感光材料、液晶显示材料、航天科技、农药、医药、聚合材料等方面，提高聚合反应的速度和产品的收率，并作为衍生化学试剂应用于气相色谱和高效液相色谱对畜肉、果蔬中有毒代谢物和菌素的检测，具有非常好的开发应用前景。
2、现有技术中已报道的合成方法主要有三种：（1）采用三氟乙酰氯与三氟乙酸钠反应得到三氟乙酸酐，但由于三氟乙酰氯沸点较低（沸点：-27℃)，工业上其制备、储存和使用极为不便；（2）采用2,2-二氯乙酸酐作为脱水剂使三氟乙酸脱水得到三氟乙酸酐，但2,2-二氯乙酸酐昂贵难得，且反应的收率也不高，工业应用价值不高；（3）采用五氧化二磷使三氟乙酸脱水而得三氟乙酸酐，这是工业上制备三氟乙酸酐的主要工艺。然而，该工艺规模化生产存在较大弊端，主要是五氧化二磷接触到三氟乙酸先生成黏稠的副产物焦磷酸并不断蓄积，而后者又包裹着未反应的原料五氧化二磷，导致反应液凝固或者起粘球状，使搅拌变得非常困难，常常出现反应釜上搅拌器“抱死”现象。因此，亟待研发出能克服这些问题的技术手段。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种制备三氟乙酸酐的方法，该方法制备的三氟乙酸酐具有良好的收率。
2、本专利技术为实现上述目的所采取的技术方案为：
3、一种促进剂：
5、上述沸石的粒径为0.5-0.8mm；
6、上述五元杂环包含噻吩基团。
7、根据本专利技术的实施方式，上述沸石与含五元杂环的硅胶衍生物的质量比为：1:0.8-1.5。
8、本专利技术还公开了一种制备三氟乙酸酐的方法，包括：将五氧化二磷加入到甲苯中，然后加入上述的促进剂，搅拌混合均匀后，加入三氟乙酸，加热回流反应，蒸馏，精馏，获得三氟乙酸酐。
9、具体地，上述制备三氟乙酸酐的方法，包括以下步骤：
10、将五氧化二磷加入到甲苯中，然后加入在105-110℃干燥活化30-45min的促进剂，搅拌混合均匀后，缓慢加入三氟乙酸，然后加热回流反应2-4h，蒸馏收集39-45℃的馏分，再进行精馏分离39-40.5℃的馏分，获得三氟乙酸酐；收集45℃以上的馏分，并在残留物中缓慢加入水，冷却至室温，过滤，回收磷酸水溶液及促进剂。
11、根据本专利技术的实施方式，上述五氧化二磷与甲苯的质量体积比为：1g:5-10ml。
12、根据本专利技术的实施方式，上述五氧化二磷与促进剂的质量比为：1:1-5。
13、根据本专利技术的实施方式，上述三氟乙酸与五氧化二磷的质量比为：1:1-2.3。
14、根据本专利技术的实施方式，上述残留物与水的质量比为：1:0.8-1.2。
15、本专利技术还公开了一种含五元杂环的硅胶衍生物的制备方法，包括：采用γ-氯丙基三甲氧基硅烷键合到硅胶表面，然后再与2-氨基噻吩-3-甲酸乙酯发生取代反应，获得含五元杂环的硅胶衍生物。
16、本专利技术提供了一种含五元杂环的硅胶衍生物的制备方法，采用2-氨基噻吩-3-甲酸乙酯为改性剂，与γ-氯丙基三甲氧基硅烷键合后的硅胶发生取代反应，制得的含五元杂环的硅胶衍生物用于制备三氟乙酸酐的过程中，使得制备的三氟乙酸酐具有良好的收率，且含五元杂环的硅胶衍生物与沸石混合制得的促进剂具有良好的循环稳定性。
17、具体地，上述含五元杂环的硅胶衍生物的制备方法，包括以下步骤：
18、将硅胶加入到浓度为50-55wt%的盐酸溶液中，在氮气氛围下加热回流5.5-7h，蒸馏水洗涤至中性，然后在160-185℃干燥15-20h，获得活化硅胶；在活化硅胶中加入乙醇（两者的质量体积比为：1g:3-5ml），然后缓慢加入γ-氯丙基三甲氧基硅烷，在氮气氛围下加热回流10-15h，过滤，乙醇洗涤3-5次，然后在75-85℃干燥5-8h，然后加入到浓度为6-10wt%的2-氨基噻吩-3-甲酸乙酯的二氯甲烷溶液中，加热回流反应7-10h，过滤，二氯甲烷洗涤3-5次，蒸馏水洗涤3-5次，然后在75-85℃干燥10-15h，获得含五元杂环的硅胶衍生物。
19、根据本专利技术的实施方式，上述硅胶与盐酸溶液的质量体积比为：1g:3.5-5ml；活化硅胶与γ-氯丙基三甲氧基硅烷的质量体积比为：1g:0.25-0.4ml。
20、根据本专利技术的实施方式，上述硅胶与2-氨基噻吩-3-甲酸乙酯的质量比为：1:0.6-1。
21、本专利技术还公开了上述制备方法制得的含五元杂环的硅胶衍生物在制备三氟乙酸酐中的用途。
22、为进一步提升三氟乙酸酐的收率，本专利技术还对沸石进行改性处理。
23、本专利技术还公开了一种改性沸石的制备方法，包括：采用(s)-缩水甘油间硝基苯磺酸酯与沸石发生开环反应，获得改性沸石。
24、本专利技术提供了一种改性沸石的制备方法，采用(s)-缩水甘油间硝基苯磺酸酯为改性剂，制得的改性沸石用于制备三氟乙酸酐的过程中，使得制备的三氟乙酸酐具有更优的收率，且含五元杂环的硅胶衍生物与改性沸石混合制得的促进剂具有更优的循环稳定性。
25、具体地，上述改性沸石的制备方法，包括以下步骤：
26、在浓度为0.8-1.3mol/l的氯化钠溶液中加入沸石，室温浸泡20-30h，蒸馏水洗涤3-5次，在105-120℃烘干，然后加入到浓度为10-15wt%的(s)-缩水甘油间硝基苯磺酸酯的二氯甲烷溶液中，再调节ph至3.8-4.3，室温条件下反应10-15h，过滤，二氯甲烷洗涤3-5次，蒸馏水洗涤3-5次，干燥，获得改性沸石。
27、根据本专利技术的实施方式，上述沸石与氯化钠溶液的质量体积比为：1g:30-40ml；沸石与(s)-缩水甘油间硝基苯磺酸酯的质量比为：1:1.8-2.5。
28、本专利技术还公开了上述制备方法制得的改性沸石在制备三氟乙酸酐中的用途。
29、本专利技术的有益效果包括：
30、本专利技术获得了一种制备三氟乙酸酐的方法，该方法将五氧化二磷加入到惰性溶剂甲苯中，并与沸石和含五元杂环的硅胶衍生物组成的促进剂混合，然后再加入三氟乙酸，加热回流反应，获得的三氟乙酸酐具有良好的收率，且促进剂具有良好的循环稳定性；另外本专利技术还公开了一种改性沸石的制备方法，采用(s)-缩水甘油间硝基苯磺酸酯改性沸石，获得的改性沸石用于制备三氟乙酸酐的过程中，使得制备的三氟乙酸酐具有更优的收率，且促进剂具有更优的循环稳定性。
31、因此，本专利技术提供了一种制备三氟乙酸酐的方法，该方法制备的三氟乙酸酐具有良好的收率。
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1.一种促进剂，其特征在于：
2.一种制备三氟乙酸酐的方法，包括：将五氧化二磷加入到甲苯中，然后加入权利要求1所述的促进剂，搅拌混合均匀后，加入三氟乙酸，加热回流反应，蒸馏，精馏，获得三氟乙酸酐。
3.根据权利要求2所述的一种制备三氟乙酸酐的方法，其特征在于：所述五氧化二磷与促进剂的质量比为：1:1-5。
4.根据权利要求2所述的一种制备三氟乙酸酐的方法，其特征在于：所述三氟乙酸与五氧化二磷的质量比为：1:1-2.3。
5.根据权利要求2所述的一种制备三氟乙酸酐的方法，其特征在于：所述加热回流反应时间为2-4h。
6.权利要求1中所述的含五元杂环的硅胶衍生物的制备方法，包括：采用γ-氯丙基三甲氧基硅烷键合到硅胶表面，然后再与2-氨基噻吩-3-甲酸乙酯发生取代反应，获得含五元杂环的硅胶衍生物。
7.根据权利要求6所述的含五元杂环的硅胶衍生物的制备方法，其特征在于：所述硅胶与2-氨基噻吩-3-甲酸乙酯的质量比为：1:0.6-1。
8.权利要求6-7任一项所述制备方法制得的含五元杂环的硅胶衍生物在制备三
...【技术特征摘要】
1.一种促进剂，其特征在于：
2.一种制备三氟乙酸酐的方法，包括：将五氧化二磷加入到甲苯中，然后加入权利要求1所述的促进剂，搅拌混合均匀后，加入三氟乙酸，加热回流反应，蒸馏，精馏，获得三氟乙酸酐。
3.根据权利要求2所述的一种制备三氟乙酸酐的方法，其特征在于：所述五氧化二磷与促进剂的质量比为：1:1-5。
4.根据权利要求2所述的一种制备三氟乙酸酐的方法，其特征在于：所述三氟乙酸与五氧化二磷的质量比为：1:1-2.3。
5.根据权利要求2所述的一种制备三...
【专利技术属性】
技术研发人员：罗波，许峰，周亦卫，
申请(专利权)人：安徽泽升科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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