【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化合物的提纯，具体涉及一种二氯甲烷的纯化方法。
技术介绍
1、二氯甲烷是重要的化工原料，在合成药物及药物中间体中起着至关重要的作用，用于制备氨苄青霉素、头孢唑林钠、羟苄青霉素等抗生素，还可用作易燃物的不燃性溶剂，用于胶片生产中的溶剂、石油脱蜡的溶剂，也可用作有机合成的萃取剂、脱漆剂、灭火剂、冷冻剂等，我国每年二氯甲烷的消耗量很大。且二氯甲烷具有广泛的应用前景，二氯甲烷用于胶片生产的消费量占总消费量的50％，医药方面占总消费量的20％，清洗剂及化工行业消费量占总消费量的20％，其他方面占10％。二氯甲烷也广泛地在工业制冷系统中用作载冷剂使用。
2、而目前公开的从二氯甲烷多元混合液中提纯二氯甲烷的方法效率低，效果不理想，因此，为进一步提升二氯甲烷的纯化效果，本专利技术提供了一种从二氯甲烷多元混合液中提纯二氯甲烷的方法。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种二氯甲烷的纯化方法，该方法获得的二氯甲烷具有良好的纯度，也具有良好的吡啶及甲醇去除效果。
2、本专利技术为实现上述目的所采取的技术方案为：
3、一种改性活性炭：
4、上述改性活性炭由酰肼类化合物修饰活性炭获得；
5、上述酰肼类化合物包含2-噻吩甲酰肼；
6、上述活性炭的孔隙率为0.7-0.9cm3/g。
7、本专利技术还公开了一种改性活性炭的制备方法，包括：对活性炭进行氧化处理，然后进行酰氯化反应，再与2-噻吩甲酰肼发生取代反应
8、本专利技术提供了一种改性活性炭的制备方法，采用硝酸对活性炭进行氧化处理，然后加入氯化亚砜进行酰氯化处理，再与2-噻吩甲酰肼发生取代反应制备改性活性炭；本专利技术将上述制备的改性活性炭作为填料用于吸附过滤柱的制备，本专利技术还将上述吸附过滤柱用于二氯甲烷的提纯过程中，使得二氯甲烷具有良好的纯度，也具有良好的吡啶及甲醇去除效果。
9、具体地，上述改性活性炭的制备方法，包括以下步骤：
10、将活性炭加入到硝酸溶液中，65-80℃搅拌8-13h，抽滤，去离子水洗涤至中性，然后在105-120℃条件下干燥8-13h，然后加入到氯化亚砜中，回流反应3.5-5h，减压蒸馏，去离子水洗涤3-5次，干燥，然后在140-145℃加入到2-噻吩甲酰肼中，恒温反应8-13h，过滤，乙醚洗涤3-5次，乙醇洗涤3-5次，去离子水洗涤5-8次，然后在105-120℃条件下干燥5-8h，获得改性活性炭。
11、对本专利技术而言，上述硝酸溶液的浓度为8-10mol/l；活性炭与硝酸溶液的质量体积比为：1g:5-8ml。
12、对本专利技术而言，上述活性炭与氯化亚砜的质量体积比为：1g:2-5ml；活性炭与2-噻吩甲酰肼的质量比为：1:3-6。
13、改性活性炭在提纯二氯甲烷中的用途，改性活性炭包含上述的改性活性炭。
14、本专利技术还公开了上述制备方法制得的改性活性炭在吸附吡啶方面的用途。
15、一种吸附过滤柱，上述吸附过滤柱中包含填料；填料包含上述的改性活性炭。
16、对本专利技术而言，上述填料还包含硅酸镁和分子筛。
17、对本专利技术而言，上述吸附过滤柱中硅酸镁与分子筛的质量比为：1:1-1.5。
18、对本专利技术而言，上述吸附过滤柱中硅酸镁与改性活性炭的质量比为：1:0.8-1.3。
19、对本专利技术而言，上述分子筛为y型分子筛。
20、一种二氯甲烷的纯化方法，包括：将二氯甲烷多元混合液通过上述的吸附过滤柱，获得纯化后的二氯甲烷。
21、对本专利技术而言，上述吸附过滤柱中从上到下依次装填有硅酸镁、分子筛和改性活性炭三种填料。
22、对本专利技术而言，上述二氯甲烷多元混合液在吸附过滤柱中的流速为50-150ml/min。
23、对本专利技术而言，上述二氯甲烷多元混合液通过吸附过滤柱时的过滤压力是0.5-1.5bar。
24、为进一步提升二氯甲烷的纯化效果，本专利技术还对y型分子筛进一步改性处理。
25、本专利技术还公开了一种改性分子筛的制备方法，包括：采用3-氨丙基三乙氧基硅烷对分子筛进行氨基化处理，然后再与4-(甲磺酰基)苯甲基溴发生取代反应，获得改性分子筛。
26、本专利技术提供了一种改性分子筛的制备方法，采用3-氨丙基三乙氧基硅烷对分子筛表面活泼的羟基进行修饰，然后再与将4-(甲磺酰基)苯甲基溴发生反应制备改性分子筛；本专利技术将上述制备的改性分子筛作为填料用于吸附过滤柱的制备，本专利技术还将上述吸附过滤柱用于二氯甲烷的提纯过程中，进一步促进了二氯甲烷纯度的提升，且具有更优的吡啶及甲醇去除效果。
27、具体地，上述改性分子筛的制备方法，包括以下步骤：
28、将y型分子筛置于175-195℃条件下3-8h，然后加入到甲苯中，氮气氛围下，再加入3-氨丙基三乙氧基硅烷，加热回流40-60h，降至室温，过滤，甲苯洗涤3-5次，乙醇洗涤3-5次，乙醚洗涤3-5次，干燥，然后加入到4-(甲磺酰基)苯甲基溴的甲醇溶液中，调节ph至7.3-7.6，然后加入缓冲溶液，室温反应40-60h，过滤，去离子水洗涤3-5次，乙醇洗涤3-5次，乙醚洗涤3-5次，干燥，获得改性分子筛。
29、对本专利技术而言，上述y型分子筛与甲苯的质量体积比为：1g:40-55ml。
30、对本专利技术而言，上述y型分子筛与3-氨丙基三乙氧基硅烷的质量体积比为：1g:0.7-1.5ml。
31、对本专利技术而言，上述y型分子筛与4-(甲磺酰基)苯甲基溴的质量比为：1:1.5-2。
32、对本专利技术而言，上述4-(甲磺酰基)苯甲基溴的甲醇溶液与缓冲溶液的体积比为：1:1.5-2。
33、对本专利技术而言，上述4-(甲磺酰基)苯甲基溴的甲醇溶液中，4-(甲磺酰基)苯甲基溴与甲醇的质量体积比为：1g:15-20ml。
34、对本专利技术而言，上述缓冲溶液是ph值为7.3-7.6的tris-hcl缓冲溶液。
35、本专利技术还公开了上述制备方法制得的改性分子筛在提纯二氯甲烷中的用途。
36、本专利技术还公开了上述制备方法制得的改性分子筛在吸附吡啶方面的用途。
37、本专利技术的有益效果包括：
38、本专利技术获得了一种二氯甲烷的纯化方法，该方法将二氯甲烷多元混合液通过硅酸镁、y型分子筛和2-噻吩甲酰肼改性获得的改性活性炭三种填料制备的吸附过滤柱进行提纯，使得二氯甲烷具有良好的纯度，且具有良好的吡啶及甲醇去除效果；另外，本专利技术还采用4-(甲磺酰基)苯甲基溴对y型分子筛进一步改性处理，获得的改性分子筛作为填料用于吸附过滤柱的制备，并将吸附过滤柱用于二氯甲烷的提纯过程中，进一步促进了二氯甲烷纯度的提升，且具有更优的吡啶及甲醇去除效果。
39、因此，本专利技术提供了一种二氯甲烷的纯化方法，该方法获得的二氯甲烷具有良好的纯度，也具有良好的吡啶及甲本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种改性活性炭，其特征在于：
2.一种吸附过滤柱，其特征在于：所述吸附过滤柱中包含填料；所述填料包含权利要求1所述的改性活性炭。
3.根据权利要求2所述的一种吸附过滤柱，其特征在于：所述填料还包含硅酸镁和分子筛。
4.根据权利要求3所述的一种吸附过滤柱，其特征在于：所述吸附过滤柱中硅酸镁与分子筛的质量比为：1:1-1.5。
5.根据权利要求3所述的一种吸附过滤柱，其特征在于：所述吸附过滤柱中硅酸镁与改性活性炭的质量比为：1:0.8-1.3。
6.一种二氯甲烷的纯化方法，包括：将二氯甲烷多元混合液通过权利要求2-5任一项所述的吸附过滤柱，获得纯化后的二氯甲烷。
7.根据权利要求6所述的一种二氯甲烷的纯化方法，其特征在于：所述吸附过滤柱中从上到下依次装填有硅酸镁、分子筛和改性活性炭三种填料。
8.根据权利要求6所述的一种二氯甲烷的纯化方法，其特征在于：所述二氯甲烷多元混合液通过吸附过滤柱时的过滤压力是0.5-1.5Bar。
9.改性活性炭在提纯二氯甲烷中的用途，所述改性活性炭包含权利要
...【技术特征摘要】
1.一种改性活性炭，其特征在于：
2.一种吸附过滤柱，其特征在于：所述吸附过滤柱中包含填料；所述填料包含权利要求1所述的改性活性炭。
3.根据权利要求2所述的一种吸附过滤柱，其特征在于：所述填料还包含硅酸镁和分子筛。
4.根据权利要求3所述的一种吸附过滤柱，其特征在于：所述吸附过滤柱中硅酸镁与分子筛的质量比为：1:1-1.5。
5.根据权利要求3所述的一种吸附过滤柱，其特征在于：所述吸附过滤柱中硅酸镁与改性活性炭的质量比为：1:0.8-1.3。
【专利技术属性】
技术研发人员：乔红运，张吉，
申请(专利权)人：安徽泽升科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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