一种氘代杂环类化合物的连续式合成方法及催化剂固定床体系技术

技术编号:42505254 阅读:21 留言:0更新日期:2024-08-22 14:19
本发明专利技术提供氘代杂环类化合物连续式合成方法及催化剂固定床体系,涉及氘代杂环类化合物制备技术领域。包括如下步骤:惰性气体氛围下,将杂环类化合物与氘水混合,配成澄清溶液,依次进入催化剂固定床体系预热模块、反应模块、降温模块、背压模块,且澄清溶液在催化剂固定床体系预热模块和降温模块内停留时间均为0.5~3min、反应模块内停留时间为1~60min,生成含氘代杂环类化合物的反应液,将反应液进行后处理,得到氘代杂环类化合物,预热模块温度100~500℃,反应模块温度100~500℃,反应模块压力1~10MPa,降温模块温度0~30℃,背压模块压力1~10MPa;反应模块包括催化剂,实现了氘代杂环类化合物连续合成,提升了生产效率,降低了生产周期。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及氘代杂环类化合物的制备,具体涉及一种氘代杂环类化合物的连续式合成方法及催化剂固定床体系


技术介绍

1、氘,作为稳定的、非放射性的氢同位素,有更大的原子质量,与碳结合形成的碳氘键,稳定性为碳氢键的6倍以上,故通过将药物特定部位的氢置换成氘,可有效减缓人体对药物的清除速率。因此,经过氘代结构修饰的药物,可以降低给药剂量,在不影响药理活性的情况下,降低药物的毒副作用,广泛应用于医药领域。氘代杂环类化合物,分子式:c4d10n2,是一种含氘的氮杂环化合物。作为医药中间体分子,其被广泛应用于抗癌类新兴药物的研发和制备中,对医药行业的发展有着重要作用。

2、现有氘代杂环类化合物的生产技术中,一般在高压釜中采用一锅法制备,氮气氛围下,将氘水、杂环类化合物、催化剂加入高压釜中,密封后,将反应釜升温,在该温度下搅拌数十小时。反应完毕后降温至室温,开启高压釜检测,到达目标氘代度后,过滤除去催化剂,再经后处理纯化得到产品。该生产技术存在一系列问题与隐患:其一,反应液与催化剂为液固两相,传统釜式反应混合效果差,与催化剂的有效接触面积小,反应效率低且放大本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种连续合成氘代杂环类化合物的方法,其特征在于,包括如下步骤:

2.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述催化剂的活性成分选自钌、氧化钌、钯、氢氧化钯、铂、铑、镍、铜、钴、铁中的至少一种;所述催化剂的载体选自活性炭、铝、氧化铝、氧化硅、氧化钛、硅胶、浮石、硅藻土中的至少一种。

3.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述催化剂的质量与所述杂环类化合物原料的质量之比为0.1~1:1。

4.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述杂环类化合物选自、、、、、、、、 中的任一种,所述X各自独立地选自NH、NCH3、O、S中的任一种;所述Y各自...

【技术特征摘要】

1.一种连续合成氘代杂环类化合物的方法,其特征在于,包括如下步骤:

2.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述催化剂的活性成分选自钌、氧化钌、钯、氢氧化钯、铂、铑、镍、铜、钴、铁中的至少一种;所述催化剂的载体选自活性炭、铝、氧化铝、氧化硅、氧化钛、硅胶、浮石、硅藻土中的至少一种。

3.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述催化剂的质量与所述杂环类化合物原料的质量之比为0.1~1:1。

4.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述杂环类化合物选自、、、、、、、、 中的任一种,所述x各自独立地选自nh、nch3、o、s中的任一种;所述y各自独立地选自nh、nch3、o、s中的任一种。

5.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述杂环类化合物包括但不限于四氢吡咯、1-甲基吡咯烷、四氢呋喃、四氢噻吩、咪唑啉、1-甲基咪唑烷、1,3-二甲基-1,3-咪唑烷、1,3-二硫代坊、1,3-二氧戊环、1,3-恶唑烷、3-甲基恶唑烷、四氢噻唑、3-甲基噻唑烷、1,3-恶硫烷、哌啶、n-甲基哌啶、四氢吡喃、硫化环戊烷、六氢嘧啶、1-甲基六氢嘧啶、1,3-二甲基六氢嘧啶、1,3-二恶烷、1,3-二噻烷、1,3-噁嗪烷、3-甲基-1,3-噁嗪烷、1,3-...

【专利技术属性】
技术研发人员:乔红运张奇周健立
申请(专利权)人:安徽泽升科技股份有限公司
类型:发明
国别省市:

网友询问留言 已有0条评论
  • 还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。

1