【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于食品检测分析，具体涉及一种利用自动前处理技术来测定食用植物油脂肪酸组成，再通过化学计量学分析数据，结合主成分分析和优选算法来实现鉴别亚麻籽油中掺假菜籽油的方法。
技术介绍
1、亚麻籽油中富含不饱和脂肪酸，尤其是尤其是α-亚麻酸，具有调节血脂、降低胆固醇、抗氧化、预防心血管疾病等功能。目前市售亚麻籽油在常规食用植物油中较为小众，但因其具有独特的营养价值，亚麻籽油依然深受消费者关注。然而，与大豆油、菜籽油等传统食用植物油相比，亚麻籽油的单价较高，一些不法商家为了追求利润，开始以次充好，掺入其他成本较低的油脂。这些掺假行为不仅损害了消费者的利益，更可能对健康造成负面的影响。菜籽油与亚麻籽油同为植物籽类油脂，性状较为接近，易被当做亚麻籽油掺假的来源。但菜籽油的脂肪酸组成与亚麻籽油差异较大，并且α-亚麻酸的含量较少，与亚麻籽油相比营养成分较低，消费者通过摄取此类油脂并不能实现预期的健康效果。因此，鉴别亚麻籽油的掺假情况已成为当前亟待解决的问题。
2、目前国内外鉴别食用油掺假的方法主要有：理化检验法、光谱分析法、色谱分析法和以电子鼻为主的快检方法。其中理化检验法效率较低，适合较少样本量的分析；近红外光谱法、拉曼光谱法、荧光光谱法等光谱分析技术快速简便，但性状相似的食用植物油光谱图信号容易重叠，特征参数较难分辨；电子鼻法需要相当大样本量的结果建立谱库，且准确度受限于仪器状态，检出限较低，适合作为补充检验方法；色谱分析技术包括液相色谱法、气相色谱法与质谱法，其中气相色谱法为gb 5009.168《食品安全国家标准食品中
3、现有技术中，常用采用酯交换法对油脂中的脂肪酸进行甲酯化，该方法方便快捷，但处理大批量(如百批以上)的样品耗时费力。且酯交换法前处理操作中需要准确移取有机试剂，并控制反应时间，在大批次样本量中难以精准控制。
4、食用植物油中脂肪酸分布较为复杂，国家标准中规定的亚麻籽油和菜籽油的有些脂肪酸类别范围不足以成为鉴别掺假的依据，其脂肪酸含量存在不同程度的交叉，难以判定。
5、因此，目前亟需一种自动化程度高的、检测速度快且准确度良好的亚麻籽油掺假菜籽油的鉴别方法。
技术实现思路
1、针对上述技术问题，本专利技术提供亚麻籽油掺假菜籽油的鉴别方法。该方法采用自动化的前处理，避免了人为因素的操作误差，并结合了气相色谱分析法和机器学习算法，能够实现自动化快速检测，为大批量检测和大宗油脂掺假鉴别提供操作借鉴，也为油脂行业的质量控制和监管提供技术支撑。
2、本专利技术提供的技术方案如下：
3、亚麻籽油掺假菜籽油的鉴别方法，包括以下步骤：
4、标准品、样品和试剂的准备；
5、利用全自动稀释配标仪进行脂肪酸分析前处理，得到标准品试样、亚麻籽油试样、菜籽油试样和掺假试样的待测溶液；
6、利用气相色谱法分析标准品试样、亚麻籽油试样、菜籽油试样和掺假试样的待测溶液中各脂肪酸的含量分布，得到包括亚麻籽油试样、菜籽油试样和掺假试样含量分布的组分数据；
7、利用主成分分析法分析组分数据，确认特征性组分；
8、建立化学计量学-优选算法判别模型，利用组分数据进行训练，筛选出最优判别模型；
9、基于最优判别模型鉴别待检测样品。
10、在一种可能实现的方式中，所述标准品为37种脂肪酸甲酯混合标准品；所述样品包括亚麻籽油、菜籽油及掺假样品；所述试剂包括异辛烷、氢氧化钾-甲醇溶液和硫酸氢钠。
11、在一种可能实现的方式中，所述利用全自动稀释配标仪进行脂肪酸分析前处理的方法，包括以下步骤：
12、将各样品和试剂置于不同的区域；
13、编写全自动稀释配标仪程序，实现自动化取液和涡旋混合的甲酯化反应步骤，得到试样溶液。
14、在一种可能实现的方式中，所述掺假试样为掺入梯度质量浓度的菜籽油的亚麻籽油。
15、进一步，称取亚麻籽油；分别掺入亚麻籽油质量5％、10％、15％、20％、50％、80％的纯菜籽油即得。
16、在一种可能实现的方式中，所述气相色谱法的色谱条件如下：
17、检测器：氢火焰离子检测器fid；
18、毛细管柱：sp-2560毛细管色谱柱；
19、进样口温度：260℃；
20、检测器温度：260℃；
21、流速：1ml/min；
22、程序升温：初始温度100℃，保持1min；以8℃/min升温至176℃，保持5min；以2℃/min升温至200℃，保持51min；以28℃/min升温至240℃，保持8.5min；
23、载气：n2；分流比：100:1；进样量：1.0μl。
24、在一种可能实现的方式中，所述利用主成分分析法分析组分数据，确认特征性组分的方法，包括：
25、将样品设置为亚麻籽油组、菜籽油组和掺假组；
26、对组分数据进行进行主成分分析，得到对形成差异贡献最大的三种因素；
27、通过二维散点图和三维分布图确认亚麻籽油和菜籽油中存在差异的特征性组分。
28、进一步，所述差异贡献的因素包括c18:1n9c、c18:3n3与c18:2n6c。
29、在一种可能实现的方式中，所述化学计量学-优选算法判别模型包括偏最小二乘法模型、支持向量机模型、朴树贝叶斯模型、决策树模型和神经网络模型。
30、进一步，所述筛选出最优判别模型的方法包括：
31、将组分数据分为训练组和预测组；
32、导入训练组的数据到化学计量学-优选算法判别模型进行训练；
33、训练完成后，利用化学计量学-优选算法判别模型对预测组中的样本进行判断，比较各模型的预测准确率和检出限，确定最优判别模型。
34、本专利技术的有益效果如下：
35、(1)前处理自动化：采用全自动稀释配标仪可以利用该设备准确移液、控时的优点，减少操作误差的同时提高实验效率。
36、(2)本专利技术采用的气相色谱分析法，通过色谱条件的控制，能够实现脂肪酸混合标准品中的37个色谱峰的完全分离，提高成分分析的准确性。
37、(3)本专利技术采用化学计量学分析，可以对大批量样品的多组分数据聚类分析，多维度分析鉴别油脂掺假情况，并且结合自主学习建立鉴别模型，能够实现快速且准确地判定油脂掺假。
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1.亚麻籽油掺假菜籽油的鉴别方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的亚麻籽油掺假菜籽油的鉴别方法，其特征在于，所述标准品为37种脂肪酸甲酯混合标准品；所述样品包括亚麻籽油、菜籽油及掺假样品；所述试剂包括异辛烷、氢氧化钾-甲醇溶液和硫酸氢钠。
3.根据权利要求1所述的亚麻籽油掺假菜籽油的鉴别方法，其特征在于，所述利用全自动稀释配标仪进行脂肪酸分析前处理的方法，包括以下步骤：
4.根据权利要求1所述的亚麻籽油掺假菜籽油的鉴别方法，其特征在于，所述掺假试样为掺入梯度质量浓度的菜籽油的亚麻籽油。
5.根据权利要求4所述的亚麻籽油掺假菜籽油的鉴别方法，其特征在于，所述掺假试样的配制方法为：称取亚麻籽油；分别掺入亚麻籽油质量5％、10％、15％、20％、50％、80％的纯菜籽油即得。
6.根据权利要求1所述的亚麻籽油掺假菜籽油的鉴别方法，其特征在于，所述气相色谱法的色谱条件如下：
7.根据权利要求1所述的亚麻籽油掺假菜籽油的鉴别方法，其特征在于，所述利用主成分分析法分析组分数据，确认特征性组分的方法，包
8.根据权利要求7所述的亚麻籽油掺假菜籽油的鉴别方法，其特征在于，所述差异贡献的因素包括C18:1n9c、C18:3n3与C18:2n6c。
9.根据权利要求1所述的亚麻籽油掺假菜籽油的鉴别方法，其特征在于，所述化学计量学-优选算法判别模型包括偏最小二乘法模型、支持向量机模型、朴树贝叶斯模型、决策树模型和神经网络模型。
10.根据权利要求9所述的亚麻籽油掺假菜籽油的鉴别方法，其特征在于，所述筛选出最优判别模型的方法包括：
...【技术特征摘要】
1.亚麻籽油掺假菜籽油的鉴别方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的亚麻籽油掺假菜籽油的鉴别方法，其特征在于，所述标准品为37种脂肪酸甲酯混合标准品；所述样品包括亚麻籽油、菜籽油及掺假样品；所述试剂包括异辛烷、氢氧化钾-甲醇溶液和硫酸氢钠。
3.根据权利要求1所述的亚麻籽油掺假菜籽油的鉴别方法，其特征在于，所述利用全自动稀释配标仪进行脂肪酸分析前处理的方法，包括以下步骤：
4.根据权利要求1所述的亚麻籽油掺假菜籽油的鉴别方法，其特征在于，所述掺假试样为掺入梯度质量浓度的菜籽油的亚麻籽油。
5.根据权利要求4所述的亚麻籽油掺假菜籽油的鉴别方法，其特征在于，所述掺假试样的配制方法为：称取亚麻籽油；分别掺入亚麻籽油质量5％、10％、15％、20％、50％、80％...
【专利技术属性】
技术研发人员：周晓婷，江小明，侯靖，毛燕妮，赵礼阳，田甜，刘沁颖，王冬梅，周玮婧，
申请(专利权)人：武汉食品化妆品检验所，
类型：发明
国别省市：
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