一种回收利用3-氨基-1-金刚烷醇生产中副反应产物的方法技术

技术编号:44740038 阅读:19 留言:0更新日期:2025-03-21 18:07
一种回收利用3‑氨基‑1‑金刚烷醇生产中副反应产物的方法,属于在生产医药中间体3‑氨基‑1‑金刚烷醇过程中,回收和利用硝化副反应产物的技术方法。在3‑氨基‑1‑金刚烷醇生产过程的硝化反应混合酸液的中和‑碱化操作中,采取分段调节操作方式,先将硝化反应终止物料中和调节到最佳pH 5~7范围,让硝化副反应产物析出并将其分离纯化。然后将分离出的硝化副反应物在强无机碱(氢氧化钠或氢氧化钾)和有机碱(吡啶)混合水液中加压(0.05MPa~0.1MPa)高温(>100℃)反应,让硝化副反应物转化成1,3‑金刚烷二醇。通过后续的蒸发浓缩、冷却结晶、分离结晶等操作将目标产物1,3‑金刚烷二醇分离收取。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及医药中间体3-氨基-1-金刚烷醇的生产过程中,在化学合成阶段产生的一种硝化副反应产物的回收和利用方法。


技术介绍

1、3-氨基-1-金刚烷醇是金刚烷的一种衍生物,作为合成治疗ⅱ型糖尿病的有效药物二肽基肽酶抑制剂维格列汀的不可缺少的重要片段,是重要的医药中间体。目前国内外规模化生产3-氨基-1-金刚烷醇产品都主要是采用以1-金刚烷胺为起始原料,先硝化反应然后水解的工艺方式进行制备,只不过在工艺参数的设定以及生产过程(间歇式或连续流式)上有所不同。

2、我们按照自有技术(cn107325010a)生产3-氨基-1-金刚烷醇,也是以1-金刚烷胺为起始原料,先用硝酸-硫酸混合酸作硝化剂,采用管式连续反应方式进行硝化,将1-金刚烷胺转化生成3-氨基-1-金刚烷硝化中间体产物,然后将硝化反应混合物料加入清水中稀释以终止硝化反应,再向该硝化反应混合酸液(硫酸-硝酸-硝化反应中间体-水的混合液)中逐渐投加入无机强碱(氢氧化钠或氢氧化钾)水液,进行碱催化水解,将其中的3-氨基-1-金刚烷硝化中间体产物水解转化成目标产物3-氨基-1-金刚烷醇。3-氨本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种回收利用3-氨基-1-金刚烷醇生产中副反应产物的方法,该副反应产物是在按照以1-金刚烷胺为起始原料,采取先硝化后水解的技术工艺合成目标产物3-氨基-1-金刚烷的生产过程中所产生的硝化副反应物,这种硝化副反应物在现行生产中没有被回收利用。本方法的特征在于,包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的一种回收利用3-氨基-1-金刚烷醇生产中副反应产物的方法,其特征在于,在步骤(3)中所述加入的强碱液是无机碱氢氧化钠或氢氧化钾的水溶液,其加入量折算成纯的无机碱,分别为:氢氧化钠加入量为硝化副反应物的0.05~0.1倍;氢氧化钾加入量为硝化副反应物的0.07~0.14倍。

...

【技术特征摘要】

1.一种回收利用3-氨基-1-金刚烷醇生产中副反应产物的方法,该副反应产物是在按照以1-金刚烷胺为起始原料,采取先硝化后水解的技术工艺合成目标产物3-氨基-1-金刚烷的生产过程中所产生的硝化副反应物,这种硝化副反应物在现行生产中没有被回收利用。本方法的特征在于,包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的一种回收利用3-氨基-1-金刚烷醇生产中副反应产物的方法,其特征在于,在步骤(3)中所...

【专利技术属性】
技术研发人员:王南孔林周明清宋勇邹庆强曾健
申请(专利权)人:四川众邦新材料股份有限公司
类型:发明
国别省市:

网友询问留言 已有0条评论
  • 还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。

1