一种乙炔氛围下合成2,5-降冰片二烯的方法技术

一种乙炔氛围下合成2,5

【技术实现步骤摘要】
一种乙炔氛围下合成2,5
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降冰片二烯的方法


[0001]本专利技术涉及化学合成方法，特别是从环戊二烯出发，经与乙炔反应而安全、快速、高收率合成2,5
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降冰片二烯的方法。

技术介绍

[0002]2,5
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降冰片二烯(NBD)是一种用途广泛的中间体和化工原料，既可以用作植物保鲜剂、光能储存材料，也可以继续与不饱和烃类在催化剂作用下发生Diels
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Alder聚合反应，产物加氢后可得各种性能良好的高密度烃燃料或添加剂。此外，2,5
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降冰片二烯本身也可加氢后用作赛车、导弹和火箭的高能燃料。
[0003]2.5
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降冰片二烯通常是由环戊二烯与乙炔进行Diels
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Alder反应而得到。由于环戊二烯在室温下极易聚合生成双环戊二烯，因此，现有合成工艺通常是以双环戊二烯为起始原料，以丙酮为溶剂，在高于170℃高温下将双环戊二烯裂解成环戊二烯，再与溶解在丙酮溶液中的乙炔反应，得到目标产物2,5
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降冰片二烯本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种2,5
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降冰片二烯的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)制备CPD
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DMF溶液将双环戊二烯(DCPD)加热裂解成环戊二烯(CPD)，并将裂解生成的环戊二烯溶解在N,N
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二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中，制备成CPD
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DMF溶液；(2)制作专门的立管式反应器反应器是由若干根不锈钢反应管平行排列，外面嵌套一个不锈钢圆筒壳构成，类似于列管冷凝器，反应器外夹套壳层在反应器总长度的二分之一处封隔，把外壳层分隔成上下两个独立空间，以便分别流通不同温度的传热介质导热油，反应器中每个单根反应管长度均为12～16米，反应管内径为40～60mm；反应管内填装填料；每根反应管必须为直型，不能有弯折，反应器也必须呈竖直型垂直安放，以避免反应物料液在反应管中兜积，使用时，让乙炔气体和CPD
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DMF溶液都从反应管顶端进入，通过反应管后从反应管底端流出，反应器壳层则充满传热介质导热油，传热介质从壳层下方流向上方；(3)预通入乙炔将前面制备的CPD
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DMF溶液装入密闭反应釜中，保持溶液在20℃～30℃范围，向溶液中通入乙炔，控制乙炔分压在0.1MPa～0.15MPa，保持0.5～1小时，让乙炔在溶液中达到溶解饱和；(4)乙炔氛围下的合成反应操作在规定的反应温度下，保持让乙炔气体连续从反应器顶端通入并始终维持乙炔气体充满反应管内部空隙空间状态，然后将已通入乙炔至饱和的CPD
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DMF溶液从反应器顶端泵入，让CPD
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DMF溶液通过反应管过程中发生CPD与乙炔的反应，生成目标产物2,5
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降冰片二烯；CPD
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DMF溶液的加入方式必须同时满足下面两个条件：
①
控制CPD
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DMF溶液的投加速度/投加量，要维持让CPD
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DM...

【专利技术属性】
技术研发人员：王南，李果，肖梦森，孔林，刘吉，
申请(专利权)人：四川众邦新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：