【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化学反应装置，特别是由结晶氯化铝制备无水氯化铝的反应装置及工艺方法。
技术介绍
1、无水三氯化铝是重要的无机化工产品，主要用于有机合成催化剂、石油裂化催化剂，并广泛用于洗涤剂、农药、染料、香料等的合成。无水三氯化铝是工业上应用最为广泛的路易斯酸催化剂，主要用于催化烷基化反应、酰化反应、二氯芳基膦中间体、二甲基二氯硅烷的歧化反应过程等等。无水三氯化铝作为催化剂在实际工业应用中添加量比较大(3％～10％)，使用后一般是利用水溶、净化得到含有六个结晶水的结晶三氯化铝(alcl3.6h2o)，进而转变为廉价的聚合氯化铝pac作为净水剂，经济效益差，浪费铝资源。
2、中国专利文献公开了“一种复盐法由结晶氯化铝脱水制备无水氯化铝的方法”：以胺类物质、咪唑或吡啶为原料合成有机盐酸盐，合成的有机盐酸盐与结晶氯化铝、水在80℃～100°c反应，析出晶体，干燥后得到水含氯化铵类铝复盐，水合氯化咪唑铝复盐，或水合氯化吡啶铝复盐，将上述复盐再经两段分解脱去结晶水，捕集升华的三氯化铝气体，从而得到无水氯化铝。
3、董艳鹏、谢闯等将二氯苯基膦生产过程产生的废催化剂氯化铝转变为四氯铝酸钠(naalcl4)，然后在高分子絮凝剂的作用下通过酸碱反应生成大颗粒氢氧化铝、高温煅烧制备氧化铝，未能实现无水氯化铝的回收和循环；不仅工艺路线长，操作繁琐，而且转化过程中产生大量的含有有机物的工业废盐，存在较大的环境问题且经济性较差。
4、无水三氯化铝，工业上采用的金属铝高温熔融氯化法生产。即在高温状态下将金属铝熔化成液态铝，
技术实现思路
1、本专利技术的目的是提供一种结构简单、产物纯度高以及回收率高的由结晶氯化铝制备无水三氯化铝的反应装置。
2、本专利技术的目的是这样实现的：一种由结晶氯化铝制备无水三氯化铝的反应装置，其特征在于，由管式反应器以及一台以上的水冷捕集器顺次级联组成；
3、管式反应器：反应管沿竖直方向设置，反应管内腔下部支撑孔板上从下向上依次设置有玻璃布包裹陶瓷碎片填料层以及陶瓷碎片填料层；反应管内腔上部支撑孔板上从下向上依次设置有另一陶瓷碎片填料层以及另一玻璃布包裹陶瓷碎片填料层，对应于另一玻璃布包裹陶瓷碎片层顶部以及反应管内腔下部支撑孔板位置之间的反应管外周上设置有加热电阻丝或电磁加热器，对应于下部支撑孔板下方的反应管上设置有氮气进气管和氯气进气管，反应管顶部横向设置有气体出口管道，反应管内腔用作装填废催比剂结晶氯化铝和焦炭；
4、水冷捕集器：沿竖直方向设置的外管下部和上部分别设有水平进气管以及水平出气管，外管底部设置有可拆卸式盲板，内管从上向下插入外管内，内管底部封口且位于水平进气管下方，内管和外管位于同一轴心线上，内管通过其上部外周上焊接的法兰与外管顶端法兰经螺栓相固定，内管上部有水平冷却水出口管，冷却水管从上向下插入内管并邻近内管底部，冷却水管通过其上部外周上焊接的法兰经螺栓与内管顶端法兰相固定；反应器的气体出口管道与水冷捕集器的水平进气管经法兰连接。
5、所述水冷捕集器为两个，第一水冷捕集器的水平出气管与第二水冷捕集器的水平进气管经法兰连通；所述氮气进气管和氯气进气管上分别安装质量流量计。
6、还具有机架：由角钢或矩管焊接形成依次从左向右排列的三个长方形框架，且第三长方形框架的高度大于第二长方形框架的高度，第二长方形框架的高度大于第一长方形框架的高度；
7、所述管式反应器安装在第一长方形框架的底部，第一水冷捕集器和第二水冷捕集器分别安装在第二长方形框架和第三长方形框架上，且第一水冷捕集器的水平进气管的高度邻近管式反应器的气体出口管道，第二水冷捕集器的水平进气管的高度邻近第一水冷捕集器的水平出气管。
8、本专利技术的另一目的是提供采用反应装置由废催化剂结晶氯化铝制备无水三氯化铝的工艺方法。
9、本专利技术的另一目的是这样实现的：将回收的废催化剂六水合结晶氯化铝、粒度过80目筛的焦炭粉、聚丙烯酸酰胺或羧甲基纤维素或环氧树脂、去离子水充分混合均匀，成型成直径为2～3mm的小球，然后在100℃充分干燥10～15小时，备用；
10、在高温还原氯化反应器中先装填2～3cm的陶瓷填料层，然后加入原料小球600克；轻敲反应器外管使得原料层装填均匀；然后在物料层上面再装入2～3cm高度的陶瓷填料层；压紧高温还原氯化反应器上盖，连接好温度、压力传感器、水冷捕集器，从高温还原氯化反应器下部的气体原料进口即氮气进入管通入氮气，检查系统气密性；
11、开启高温还原氯化反应器的加热系统，对反应器物料进行加热，并将氮气切换成氯气，在物料层温度低于200℃之前，氯气流量为1.0l/min；当物料层温度达到200℃，氯气流量调节到3.0l/min，并保持物料层升温速度为15℃/min，将物料加热到500℃进行还原氯化；
12、控制温度在500℃～850℃，氯气流量为3.0l/min高温反应1.0小时结束反应；在水冷捕集器中收集到黄灰色无水三氯化铝，产物收率82.2％～89.8％；
13、所述小球组分配比如下：
14、废催化剂六水合氯化铝、焦碳粉、聚丙稀酸酰胺、去离子质量比为100：250：20：50；
15、废催化剂六水合氯化铝、焦碳粉、羧甲基纤维素、去离子质量比为100：200：30：50；
16、废催化剂六水合氯化铝、焦碳粉、环氧树脂质量比为100：250：30。
17、本专利技术针对工业生产过程氯化铝废催化剂量大、回收利用水平低、铝资源浪费大、对环境影响严重等实际问题，提出采用了利用高温还原氯化技术，直接从废催化剂结晶三氯化铝，回收无水三氯化铝催化剂，从而实现催化剂循环高附加价值利用。本专利技术对工艺安全要求不高，具有反应装置简单、产物纯度高、产物回收率高等特点。
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1.一种由结晶氯化铝制备无水三氯化铝的反应装置，其特征在于，由管式反应器(100)以及一台以上的水冷捕集器(200)顺次级联组成；
2.根据权利要求1所述的由结晶氯化铝制备无水三氯化铝的反应装置，其特征在于，所述水冷捕集器为两个，第一水冷捕集器的水平出气管(14)与第二水冷捕集器的水平进气管(13)经法兰连通；所述氮气进气管和氯气进气管上分别安装质量流量计。
3.根据权利要求2所述一种高温还原氯化反应装置，其特征在于，还具有机架(16)：由角钢或矩管焊接形成依次从左向右排列的三个长方形框架，且第三长方形框架的高度大于第二长方形框架的高度，第二长方形框架的高度大于第一长方形框架的高度；
4.一种采用权利要求1所述反应装置由结晶氯化铝制备无水氯化铝的工艺方法，其特征在于，包括以下步骤：
【技术特征摘要】
1.一种由结晶氯化铝制备无水三氯化铝的反应装置，其特征在于，由管式反应器(100)以及一台以上的水冷捕集器(200)顺次级联组成；
2.根据权利要求1所述的由结晶氯化铝制备无水三氯化铝的反应装置，其特征在于，所述水冷捕集器为两个，第一水冷捕集器的水平出气管(14)与第二水冷捕集器的水平进气管(13)经法兰连通；所述氮气进气管和氯气进气管上分别安装质量...
【专利技术属性】
技术研发人员：杨友国，李晶晶，王林生，胡培培，杨琅，曾刚，刘吉，何健，曾鸿坤，
申请(专利权)人：四川众邦新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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