用于测定含水试样的含磷量的方法和设备技术

本发明专利技术设计一种方法，该方法用于测定含水试样、特别是排放水试样的含磷量，其中该试样经过热氧化分解，并且通过光度检测测定在含水分析溶液中的该分解后试样的正磷酸盐含量，通过在燃烧炉中对试样的无催化剂燃烧分批分解，使得在单一步骤中进行热分解，产生的燃烧气体通过运载气流从燃烧炉中带走，并对该燃烧／运载气体流进行冷却以便获得作为冷凝物的含水分析溶液。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及一种根据权利要求l的用于测定含水试样的含磷量的方法，以及实现该 方法的i殳备。
技术介绍
测定水中特#^质的^*并从而测定水质，特别是被有才;i4才料，氮/f給物和/或卣 素^^4勿污染的污水的测定方法是#^#在含有富氧的输运气体(运载气体)的空气中 蒸发和燃烧，并输^itM^^得的气体〉'f洽物到适于显示二氧^^炎氮氧化物等等的 存在的4b则器。以下(尤其)枱溯器证明是有用的用于测定石灰含量的红外纟果测器，用于测定含 氮量的专门的化学j^y^则器或电化学传感器，和所谓的用于测定卣化物^i:的库仑检 测器。的toc (有才;w灰悉量)。为此目的，通常将少量的带有输运气体的7jc放入炉中通过电阻加热而加热到预定温度；在里面几乎立即蒸发和燃烧，并且产生的气^^皮i^JijNDIR-C02冲&则器，其标记C02转，而表示水ia羊的C絲。这种方法和相应的设备的更进 步的务沐实施方式描i^在DE4344441 C2中。 一种 iJi的用于测量例如在极干净的水或 ^M屯的用于药物涂覆的溶液中的极低TOC值的设备，描錄EP 0 684 471 A2。这类进一步M的方法和适当设计的^器或完整的配置已经由申请4 EP 0 887 643 B1和EP 1 055 927 Bl中4條过。水中除了含有上述材料外，^^Aio^上影响排放水的质量的一种化学元素，并 且需要用于处Jlil种水的技术，有时取决于存在的衬，因此，增加的注意已经指向其 定量测量。不象水中碳，氮和卣化物衬，迄今为线不能定量M^示气态介质(燃烧 气体+运载气体)中的磷。相瓦为此目的被证明有用的检测方法是通过含7jC溶液实现。 这些方法，简单地，采用添加了##试剂的含水^#的颜色变化；它们^皮称为"蓝色方5法"或"黄色方法"并且以相应的标准4见定(例如参见，www.wtw.com/media)。然而磷以三部分存在于天然7jc中，即(l)无机的，溶解的正磷酸盐，(2)溶解的有枳/剩^物和(3 )与生物质结合或附在纟斜立上的颗粒磷，已知的显示方法是基于正磷啦转的测量。为了测定含水^#的4^含^*，因此需要测定部分(2 )和(3 )，通过将它们转换为itl测定可检测的正磷酸盐。对于这种转换，早就已知的方法采用添加酸f生介质的化学试剂氧化，有时候增加压力和4是fh^温度；例如^^照JP 2004093509 A。 一种测定有才/U才^"(例如，石油)中含磷量的已知方法在于将这些材料与碱性溶液^給并在密闭^容器中的氧气氛中燃烧；参照JP 62003643 A。专利US5702954描述了用于分析植物或动物含磷酸盐的试样的若干步骤的方法，其包括M还原方式(例如，氢)的情况下燃烧，(^在另一反应室以环境温度与臭氧 (ozone)转换。US 2003/0032194 Al ^U苗述了一种若干步骤的氧化方法，其主要用于才&则氮和硫，但是也用于磷，在包*些元素的试样中。采用特殊催化剂或臭氧的热分解法也是已知的，例如，才艮据JP 59154358 A或JP 61140836 A。各种其它已知方法借助^+羊在紫外，下光氧化分解特别是在具有M氧化催化 剂的情况下。这类方法被描述，例如在EP 0 634 646 Bl或JP 07027706 A中。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种用于测定含水"^#中磷^*的改进的方法和改进的设 备，其允^^#的分析采用不复杂的技#更少的消^#料，以便更经济且負腺易;錄 实践中实施。这一目的通过具有权利要求1中陈述的特征的方法，以及通过具有权利要求11陈 述的特征的设备实l基于本专利技术思想的进一步的伏越的改进存在于^权利要求中。 本专利技术包括显著的且令人惊奇的实现^#^解的思想，也^^说，在单一步骤中不用催化剂，通过#^#在燃烧炉中(即在氧气氛围中)燃烧，将不同部分的石^4封M M测定可显示的正磷酸盐。这种燃;^fe^批分解进行，即通过以喷射法将预定的少 量^#^入(或者密闭的)炉子中。此外，本^专利技术包^1种创意，即将因此产生的燃烧气体通过运载气流导离燃烧炉 并将这一气流^HP，以^J^得需要用于分析的含水溶液，通iiil种方式，从气流中分离的冷凝物&^上以正磷酸盐的形式包含了试样的4^含^H:。本专利技术提供的方法具有显著的优点，即从开始是简单踏易控制的，其实现需要 较少数量的消耗品H吏用的4t学物质)，并Jj^于作业和;;fyfcf呆护方面^^有利的。在本方法的一个优选的M实施方式中，分解的试样不仅用来测定其含磷量，而 且用来测定其它物质^t,特別是碳和/或氮。为此目的，它在各种情况下被i^)J适当的检测器，即一种常规构造的C02检测器(NDIR检测器)，以便测定碳，以及iHiij常规 的NO检测器(化学;^b^则器或电化学传感器)，以便测定氮。itS使用的该燃烧-运 载气体流可以与从冷凝物中回收的气僻湘同，该通过该冷凝物以侵袭得用于分析的水溶 氣然而，在实现该方法的另一方式中，提供了多种^#和相关的分解方法， 一方面用 于测定磷，另一方面用于测定^/氮(C/N)。 一种特殊的设备可以包括用于连续的热分 解测量试样的交替的P和C/N测定。在本专利技术的另一M实施方式中，冷凝4辆皮收集在^P收集器中，通过它提取出 规定的数量用于光度检抓 一种特殊的可变的设计，最适合用于少量试样的撩f乍，其中， 通过注射器/A^Hp收集器中提取冷凝物，并将提取的冷凝物输i^J'j检测位置处，特别 地，该注射器是协调-控制的和/或电才M区动的注射器。注射器的佳月具有另外的优点，即使得提取的冷凝物可与化学试剂混合，化学试 剂必须净战合用于^^^i则，因为该试剂只是在冷凝物^被筒单地p及进注射器，必要 时可通过活塞的多次作用与冷凝物〉V^^。这有利于含7jc分析溶液被输^J，j流通试管中， 以便进行一个已知的分析过程。另夕卜地，冷凝物还可以被注射到试剂流中。冷却燃烧/运载气体流的决定性步骤可以在简单的电力控制下，通&自耳帖致冷器 (Peltier cooler)精确i4ii行。jtb^卜，燃烧/运载气体流可在两个阶段冷却，第一阶 段，获得冷凝物，第二阶段，被^卩到接近0。 C的温度(大约2-4。 C)。对于该设备，本专利技术的显著创意在于，在常M^勾造的燃烧炉的下游设有气体^卩 器，该气斜却器具有WP收集器，用于/雄烧/运载气体流中分离冷凝物，以及从收 集器中抽出冷凝物并且将其输iii^ P必则位置( 一种M测定的必则装置)的装置。随7后该燃烧炉具有适当的用于获得和引导运载气体和^+羊的装置以及炉子出口与气体冷 却器之间的连接部件，并且该设备最后也包括磷i^l^^则装置。在该设备的令人满意的M实施方式中，气体冷却器包括两个冷却阶段，使得冷 却收集器与第一冷却阶段相关。该设备是特别简单，且易于控制和处理的，在M实施方式中，气体冷却器和/或至少一个^P阶段通过电子温度控制(T-controllable) 的珀耳帖致冷器实现。冷凝物输i^置的伏选的具体实施方式在于其包4針办调-控制的和/或步进电才;i4区 动的注射器。在这种情况下，该^卩收集器和冷凝物输i^置彼jt沐^^it应，通itii 种方式，注射器/AJi面插入冷凝物储存器中(其具本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于测定含水试样、特别是排放水试样的含磷量的方法，其中该试样经过热氧化分解，并且通过光度检测测定在含水分析溶液中的该分解后试样的正磷酸盐含量，其特征在于，　通过在燃烧炉中对试样的无催化剂燃烧分批分解，使得在单一步骤中进行热分解，产 生的燃烧气体通过运载气流从燃烧炉中带走，并对该燃烧／运载气体流进行冷却以便获得作为冷凝物的所述含水分析溶液。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：沃尔夫冈金士，
申请(专利权)人：拉尔分析仪器股份有限公司，沃纳阿提斯，
类型：发明
国别省市：DE[]