一种环保型SiO2气体凝胶膏体及其制备方法技术

技术编号:44545256 阅读:19 留言:0更新日期:2025-03-11 14:10
本发明专利技术公开了一种环保型SiO<subgt;2</subgt;气体凝胶膏体及其制备方法,属于多孔材料技术领域。本发明专利技术解决了现有技术中SiO<subgt;2</subgt;气凝胶材料制备繁琐、干燥条件苛刻、应用过程中掉粉破碎脱落、难更换等问题。本发明专利技术以纤维为增强相,与SiO<subgt;2</subgt;气体凝胶经聚合老化、置换、疏水改性等反应进行复合,使SiO<subgt;2</subgt;气体凝胶在具有疏水性的基础上提高了其力学性能,在应用过程中不产生粉尘、不易粉碎、易于更换,此外,SiO<subgt;2</subgt;气体凝胶膏体制备过程简单,无需严苛的干燥条件,有利于工业化生产,本发明专利技术提供的SiO<subgt;2</subgt;气体凝胶膏体的制备方法为:(1)制备SiO<subgt;2</subgt;湿凝胶;(2)聚合老化;(3)溶剂置换;(4)表面改性修饰;(5)过滤干燥。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于多孔材料,具体涉及一种环保型sio2气体凝胶膏体及其制备方法。


技术介绍

1、sio2气体凝胶具有纳米空间网络多孔结构、密度极低、比表面积超高,且导热系数很低,这些优良的特性使sio2气体凝胶在很多方面都有应用前景,但是,随着应用条件的多样化,对sio2气体凝胶加工性能的要求越来越高,现有sio2气体凝胶的制备通常采用溶胶-凝胶法,制得的sio2气体凝胶具有高孔率和小孔径的特点,多孔结构由二氧化硅纳米粒子的聚集体构成。然而,sio2气体凝胶脆性强、韧性差、不易弯曲,机械性能较差,易破碎,这使得其在应用过程中很不稳定,容易掉粉甚至破碎,为了改善sio2气体凝胶的力学性能,通常把sio2气体凝胶与其他物质结合制成sio2气体凝胶复合材料,例如把sio2气体凝胶与玻璃纤维毡复合成sio2气体凝胶毡,但增强相还是不能较好的改善sio2气体凝胶力学性能,在应用过程中对气体凝胶毡包扎固定或拆卸时仍会大量掉粉,不仅污染环境,对人体也造成一定的伤害,尤其是在管道系统中,在遇到异形件的情形下,由于sio2气体凝胶毡具有一定的硬度,很难使其与阀门等异形件紧密地贴在一起,因此产生缝隙进而对保温系统造成大量的热量散失,降低了材料的隔热性。

2、此外,增强型sio2气体凝胶材料的制备方法存在一定缺陷,目前许多技术人员对此进行了研究,中国专利cn101973752b提供了一种玻璃纤维增强二氧化硅复合材料的制备方法,该气凝胶在二次改性气凝胶工艺的基础上制备得到二氧化硅气凝胶复合材料,该复合材料的构成包括二氧化硅气凝胶、增强纤维,在凝胶形成后经老化、改性、干燥等步骤得到块状的复合气凝胶材料,该方法虽然能在一定程度上改善气凝胶性能,但所采用的梯度变温干燥法限制了气凝胶在实际生产过程中的施工条件,而且成型的块状气凝胶复合材料也限制了气凝胶的应用范围,德国专利de-a-4430669和de-a-4430642提供了纤维增强气凝胶板或垫,由于气凝胶含量高,这些板或垫的导热性很低,但是由于溶剂扩散较慢,使纤维增强气凝胶板或垫的生产需要较长周期。由此可见,现阶段增强型sio2气体凝胶材料由于制备过程繁琐,干燥条件较为严苛:如超临界干燥、冷冻干燥等还是不能广泛的生产。

3、因此,需要开发一种制备方法与干燥条件简单、应用过程中无掉粉、破碎、脱落、难更换、与异形件存在缝隙等问题的sio2气体凝胶材料。


技术实现思路

1、本专利技术为了解决现有技术中sio2气体凝胶材料制备繁琐、干燥条件苛刻、应用过程中掉粉破碎脱落、难更换、与异形件存在缝隙等问题,提供了一种环保型sio2气体凝胶膏体及其制备方法。

2、本专利技术的技术方案:

3、本专利技术的目的之一是提供一种环保型sio2气体凝胶膏体的制备方法,包括:

4、(1)制备sio2湿凝胶:将硅源溶于去离子水中并搅拌,得到硅酸钠水溶液,随后加入尿素、咪唑羧酸离子液体、功能填料、分散剂、遮光剂,得到混合液,对混合液进行搅拌,当混合液出现变稠迹象时停止搅拌,加入经硅烷偶联剂处理过的纤维,搅拌后获得带有纤维的sio2湿凝胶;

5、(2)聚合老化:将带有纤维的sio2湿凝胶移至其他容器中进行聚合老化;

6、(3)溶剂置换:将聚合老化后的带有纤维的sio2湿凝胶洗涤,然后进行置换反应;

7、(4)表面改性修饰:将置换反应后的带有纤维的sio2湿凝胶抽滤,将抽滤后得到的物料置于正己烷中机械搅拌,随后加入疏水剂进行表面疏水改性,得到超疏水sio2湿凝胶纤维体系;

8、(5)过滤干燥:将超疏水sio2湿凝胶纤维体系抽滤后用正己烷洗涤,随后干燥,获得sio2气体凝胶膏体。

9、进一步限定,咪唑羧酸离子液体的结构式为:

10、

11、其中,r为c1~10的直链烷烃基。

12、进一步限定,(1)中硅源为3.1模水玻璃或正硅酸乙酯。

13、进一步限定,(1)中功能填料为tio2、滑石粉或海泡石。

14、进一步限定,(1)中分散剂为602n分散剂或os-5040分散剂。

15、进一步限定,(1)中遮光剂为苯乙烯-丙烯酸酯共聚物。

16、进一步限定,(1)中硅烷偶联剂为kh-560。

17、进一步限定,(1)中纤维为玻璃短切纤维、陶瓷短切纤维中的一种或两种。

18、进一步限定,(1)中纤维长度为2.2~3.0mm。

19、进一步限定,(1)中按重量份数计,硅源用量为40~100份,去离子水用量为160~400份,尿素用量为10-20份,羧酸离子液体用量为100~200份,功能填料用量为5~40份,分散剂用量为5~10份,遮光剂用量为0~20份,经硅烷偶联剂处理过的纤维用量为50~100份。

20、进一步限定,(2)中聚合老化的温度为70℃,时间为8h。

21、进一步限定,(3)中置换反应时间为16~72h。

22、进一步限定,(3)中置换反应的溶液为无水乙醇与正硅酸四乙酯的混合液或无水乙醇。

23、进一步限定,(4)中疏水剂为三甲基氯硅烷或六甲基二硅氮烷。

24、进一步限定,(4)中疏水剂用量按重量份数计为0~40份。

25、进一步限定,(4)中机械搅拌速度为800r/min。

26、进一步限定,(5)中干燥温度为60℃,干燥时间为2~6h。

27、本专利技术的目的之二是提供一种上述制备方法制得的环保型sio2气体凝胶膏体。

28、本专利技术的有益效果为:

29、本专利技术制备出的sio2气体凝胶膏体是一种环保型sio2气体凝胶与纤维复合的、呈现膏状的材料,与现有技术相比,本专利技术具有以下优点:

30、(1)本专利技术以硅烷处理过的短切纤维作为增强相,在sio2气体凝胶膏体中,纤维作为骨架可以减小应力对气体凝胶网络结构的破坏,提高sio2气体凝胶膏体的力学性能,而且本专利技术所用纤维为短切纤维,这种纤维在气体凝胶内部不连续,分散性更好,可以保持材料的稳定性,进一步提高sio2气体凝胶膏体的力学性能,同时,本专利技术通过硅烷偶联剂对纤维进行处理,在纤维上引入羟基可以使其与sio2气体凝胶表面的羟基团发生缩合反应,纤维与气体凝胶的连接强度从而进一步达到增强力学性能的目的,改善其脆性强、韧性差、不易弯曲,机械性能较差等问题,使材料在使用过程不易掉粉、破碎。

31、(2)本专利技术的酸性介质为羧酸离子液体,避免了传统方法中以乙酸作为酸性介质造成的环境污染,绿色环保;本专利技术提供的方法中,功能填料使sio2气体凝胶能够保持良好的多孔网络结构特性,有利于sio2气体凝胶与纤维稳定的复合以及进行聚合老化、溶剂置换、改性等各种反应。

32、(3)由硅氧键(si-o-si)构建而成的纳米网络结构的sio2气体凝胶,其网络孔隙结构取决于前驱体的水解和缩聚反应程度,羧酸离子液体不仅环保,而且酸性温和,可以促进前本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种环保型SiO2气体凝胶膏体的制备方法,其特征在于,包括:

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述(1)中咪唑羧酸离子液体的结构式为:

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述(1)中硅源为3.1模水玻璃或正硅酸乙酯;功能填料为TiO2、滑石粉或海泡石;分散剂为602N分散剂或OS-5040分散剂;遮光剂为苯乙烯-丙烯酸酯共聚物;硅烷偶联剂为KH-560。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述(1)中纤维为玻璃短切纤维、陶瓷短切纤维中的一种或两种;纤维长度为2.2~3.0mm。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述(1)中按重量份数计,硅源用量为40~100份,去离子水用量为160~400份,尿素用量为10-20份,羧酸离子液体用量为100~200份,功能填料用量为5~40份,分散剂用量为5~10份,遮光剂用量为0~20份,经硅烷偶联剂处理过的纤维用量为50~100份。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述(2)中聚合老化的温度为70℃,时间为8h。</p>

7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述(3)中置换反应时间为16~72h;置换反应的溶液为无水乙醇与正硅酸四乙酯的混合液或无水乙醇。

8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述(4)中疏水剂为三甲基氯硅烷或六甲基二硅氮烷;疏水剂用量按重量份数计为0~40份;机械搅拌速度为800r/min。

9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述(5)中干燥温度为60℃,干燥时间为2~6h。

10.一种环保型疏水气体凝胶膏体,其特征在于,由权利要求1~9任一项所述的方法制备得到。

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【技术特征摘要】

1.一种环保型sio2气体凝胶膏体的制备方法,其特征在于,包括:

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述(1)中咪唑羧酸离子液体的结构式为:

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述(1)中硅源为3.1模水玻璃或正硅酸乙酯;功能填料为tio2、滑石粉或海泡石;分散剂为602n分散剂或os-5040分散剂;遮光剂为苯乙烯-丙烯酸酯共聚物;硅烷偶联剂为kh-560。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述(1)中纤维为玻璃短切纤维、陶瓷短切纤维中的一种或两种;纤维长度为2.2~3.0mm。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述(1)中按重量份数计,硅源用量为40~100份,去离子水用量为160~400份,尿素用量为10-20份,羧酸离子液体用量为100~200份,功能填...

【专利技术属性】
技术研发人员:孙艳杨东凯董丹许闻德赖初荣
申请(专利权)人:哈尔滨工程大学船舶装备科技有限公司
类型:发明
国别省市:

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