一种1-硝基蒽醌的连续合成方法技术

本发明专利技术属于有机化学合成领域，涉及一种连续合成1‑硝基蒽醌的方法。本发明专利技术采用微反应器连续流循环系统，将原料蒽醌配成浆液，浆液在连续流循环系统中与设定进料流量的浓硫酸反应实现蒽醌硝化反应的连续化。利用本方法连续合成1‑硝基蒽醌的流程简单，相比于釜式工艺时间大大缩短，对于设备温度控制要求较低，并且可实现固体浆料在管道内连续流动而不堵塞管道，提高了反应可操作性，同时产物的选择性好，原料转化率高。该发明专利技术采用的微反应器连续流循环系统有着更好的传质传热效率，对反应的温度控制更加精准，降低了爆炸风险，操作过程更加安全。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及有机合成领域，具体涉及一种1-硝基蒽醌的连续合成方法

技术介绍

1、蒽醌类染料是用量仅次于偶氮染料的第二大类染料，通常用于需要极端性能和色牢度、特殊颜色的场合。通过蒽醌硝化反应制备的硝基蒽醌是生产各类蒽醌类染料的重要原料之一，但蒽醌的硝化反应路径较多，反应过程中一硝化和二硝化反应同时发生，会生成2种一硝化异构体和6种二硝化异构体，单一硝化产物的选择性较低，因此必须经过繁琐的分离纯化步骤才能获得单一的硝化产物。硝化反应是工业中最古老的反应之一，且工业上已有蒽醌硝化反应的成熟方法。但是，由于其反应路径复杂，且传统釜式硝化反应存在固有缺陷，对蒽醌硝化反应过程规律的研究仍然有限

2、硝化反应是反应速率较快且强放热的过程，釜式滴加方式是当前硝化反应的常规操作。但是，釜式反应器热质传递能力相对低效、持液量高，导致不易对硝化反应过程进行有效调控。微反应连续流技术已经在合成化学中得到广泛的研究，为实现安全可控的硝化反应工艺开发及反应规律的有效探索提供了良好契机。以微尺度为特征的微反应技术有效利用了反应器内比表面积极高的优势，可实现良好的热质传递及本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种连续合成1-硝基蒽醌的方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种1-硝基蒽醌的连续合成方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述的蒽醌与发烟硝酸的质量比为1:(0.3-0.4)，蒽醌与1,2-二氯乙烷质量比为1：(1-3)。

3.根据权利要求1所述的一种1-硝基蒽醌的连续合成方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述浆料溶液的流量为20-50mL/min；步骤(3)中，所述第二料液的流量为0.1-5mL/min。

4.根据权利要求1所述的一种1-硝基蒽醌的连续合成方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述微混合器为T型微混合器，所述微混...

【技术特征摘要】

1.一种连续合成1-硝基蒽醌的方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种1-硝基蒽醌的连续合成方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述的蒽醌与发烟硝酸的质量比为1:(0.3-0.4)，蒽醌与1,2-二氯乙烷质量比为1：(1-3)。

3.根据权利要求1所述的一种1-硝基蒽醌的连续合成方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述浆料溶液的流量为20-50ml/min；步骤(3)中，所述第二料液的流量为0.1-5ml/min。

4.根据权利要求1所述的一种1-硝基蒽醌的连续合成方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述微混合器为t型微混合器，所述微混合器的分散尺度为250-750μm；所述混合器、加热延时盘管和反应釜的温度保持一致，温度范围为25-45℃。

5.根据权利要求1所述的一种1-硝基蒽醌的连续合成方法，其特征在于...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈安，王法军，
申请(专利权)人：深圳智微通科技有限公司，
类型：发明
国别省市：