一种连续合成1,3-二甲基-2-咪唑啉酮的方法技术

本发明专利技术公开了一种连续合成1,3‑二甲基‑2‑咪唑啉酮的方法，使用二甲基甲酰胺和1,3‑二甲基‑2‑咪唑啉酮为组合溶剂，以N,N’‑二甲基乙二胺、尿素、乙酸为反应原料，首先将反应原料与组合溶剂在搅拌釜内加热搅拌得到混合反应物料，将混合反应物料通过平流泵输送进入加热延时管道内进行反应，反应完成后的混合溶液经过冷却延时管进行降温，收集产物。利用本方法连续合成1,3‑二甲基‑2‑咪唑啉酮的流程简单，操作安全，反应时间短，温度、压力等反应条件控制精准，产物收率好，原料转化率高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种连续合成1,3-二甲基-2-咪唑啉酮的方法，属于有机合成领域。

技术介绍

1、1,3-二甲基-2-咪唑啉酮(dmi)由于分子中存在的羰基结构具有强吸电子效应，因此其归属为强极性溶剂。dmi的溶解性优良，不仅可以和水、甲醇等极性溶剂混溶，还能溶于石油醚、环己烷等非极性溶剂，其在部分化学反应中能够加快反应速度，提高产品产率。在毒性方面，dmi的毒理学研究表明，并不会刺激皮肤且无过敏等不良反应。此外，dmi还具有低熔点、高沸点、高闪点以及高稳定性等优良性质，使其在生产应用过程中具有更高的使用价值及安全性。

2、目前工业生产1,3-二甲基-2-咪唑啉酮的方法有如下几种：光气法：以n,n’-二甲基乙二胺为原料，通入光气，再以三乙胺为缚酸剂，在20℃下反应得到dmi，产物的得率约为70％(应用化工，2009,38(9):1283-1285)。

3、二氧化碳-甲胺法：以乙二醇和甲胺为原料，再通入一定量二氧化碳气体，将温度升至250℃，且反应中压力达12mpa，保持高温高压下进行环化缩合反应，产物得率为66％(合成化学，2000,本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种连续合成1,3-二甲基-2-咪唑啉酮的方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤(1)中，所述组合反应溶剂中，1,3-二甲基-2-咪唑啉酮的质量占比为30％-50％。

3.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤(1)中，所述N,N’-二甲基乙二胺在混合反应物料E中的浓度范围为0.001～0.02mol/mL，尿素在混合反应物料E中的浓度范围为0.001～0.02mol/mL，N,N’-二甲基乙二胺与尿素的摩尔比为1：(1～1.5)，乙酸的用量为反应物尿素质量的60％～200％。

4.根据权利要求1所述方法，...

【技术特征摘要】

1.一种连续合成1,3-二甲基-2-咪唑啉酮的方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤(1)中，所述组合反应溶剂中，1,3-二甲基-2-咪唑啉酮的质量占比为30％-50％。

3.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤(1)中，所述n,n’-二甲基乙二胺在混合反应物料e中的浓度范围为0.001～0.02mol/ml，尿素在混合反应物料e中的浓度范围为0.001～0.02mol/ml，n,n’-二甲基乙二胺与尿素的摩尔比为1：(1～1.5)，乙酸的用量为反应物尿素质量的60％～200％。

4.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤(2)中，搅拌加热的温度为80～130℃，搅拌时间...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈安，王法军，王俊轩，
申请(专利权)人：深圳智微通科技有限公司，
类型：发明
国别省市：