二苯甲烷二氨基甲酸甲酯的连续合成方法及设备技术

本发明专利技术涉及一种二苯甲烷二氨基甲酸甲酯的连续合成方法及设备，基于微反应器高效的微尺度混合特性、良好的传质和传热特性和可精准调控反应的特点，将二苯甲烷二氨基甲酸甲酯的生产及后续分离连续化操作，提高了反应效率，同时避免了繁琐的分离步骤，提高分离效率，直接得到用于热解的油相产品。本发明专利技术的多段连续流微反应系统，通过将亚甲基化试剂分步加入反应体系并分块控制反应温度，从而降低了局部亚甲基化试剂浓度，减少副反应，实现产品的高质量生产。基于本发明专利技术的生产工艺，在30min左右可实现苯氨基甲酸甲酯97％转化，经后续分离水洗，4,4'‑MDC的反应选择性高于75％。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于精细化学品合成，具体涉及一种微反应器中连续合成二苯甲烷二氨基甲酸甲酯的方法。

技术介绍

1、二苯甲烷二异氰酸酯(mdi)是合成聚氨酯重要原料，广泛应用于航天航空、船舶、汽车、建筑、电子、涂料、人造革、玻璃、制鞋和纤维等领域。它有2,4'-mdi、2,2'-mdi、4,4'-mdi等异构体，其中使用最广泛的是4,4'-mdi。

2、目前工业生产mdi采用光气法，其步骤如下：苯胺与甲醛反应生成二苯基甲烷二胺(mda)，而后与光气反应得到mdi混合物，最后经过精馏将其分离，得到mdi单体。虽然该方法合成工艺简单，技术成熟，被广泛应用，但存在原料剧毒、产物残余氯难以去除、副产物盐酸腐蚀设备、污染环境等缺点。

3、二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(mdc)是非光气法合成mdi的重要中间体，因此mdc的清洁高效合成研究具有重要意义。从生产工艺来看，目前mdc的合成主要采用间歇搅拌釜式工艺合成(例如，引用文献1和引用文献2)，即将苯氨基甲酸甲酯与含有酸催化剂的甲醛溶液混合，在整个生产过程中，甲醛和苯氨基甲酸甲酯的配比、反应物浓度、反应温度和酸本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种二苯甲烷二氨基甲酸甲酯的连续合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，

3.根据权利要求1或2所述的合成方法，其特征在于，

4.根据权利要求1-3任一项所述的合成方法，其特征在于，

5.根据权利要求1-4任一项所述的合成方法，其特征在于，

6.根据权利要求1-5任一项所述的合成方法，其特征在于，

7.根据权利要求1-6任一项所述的合成方法，其特征在于，

8.根据权利要求1-7任一项所述的合成方法，其特征在于，

9.一种实施权利要求1-8任一项所...

【技术特征摘要】

1.一种二苯甲烷二氨基甲酸甲酯的连续合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，

3.根据权利要求1或2所述的合成方法，其特征在于，

4.根据权利要求1-3任一项所述的合成方法，其特征在于，

5.根据权利要求1-4任一项所述的合成方法，其特征在于，

6.根据权利要求1-5任一项所述的合成...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈卓，徐建鸿，刘思萌，
申请(专利权)人：清华大学，
类型：发明
国别省市：