一种电子级四氯化铪的提纯方法技术

技术编号:43946598 阅读:32 留言:0更新日期:2025-01-07 21:35
一种电子级四氯化铪的提纯方法,包括以下步骤:S1:在惰性气体保护下将粗品四氯化铪装入石英舟中后将石英舟提纯系统中,S2:开启真空泵,将提纯系统的真空度抽至10<supgt;‑3</supgt;~10<supgt;‑1 </supgt;Pa;S3:以10℃/min的升温速率将管式加热反应炉的温度升温至100~220℃;S4:管式加热反应炉保温8‑15小时;并保持提纯系统的真空度保持在10<supgt;‑3</supgt;~10<supgt;‑1</supgt; Pa,进行升华提纯;S5:将提纯系统的温度降到室温,将提纯系统对接在手套箱上,惰性气体保护,拆下冷凝收料器,收集粉末并密封在压力容器中,得到电子级四氯化铪。采用本方法四氯化铪产品纯度达到5N、6N。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及卤化物提纯工艺领域,具体涉及一种四氯化铪的提纯方法。


技术介绍

1、四氯化铪是一种无色的白色粉末,主要用于医药行业、精细有机合成及电子半导体行业等。四氯化铪是半导体行业中极其重要的电子级稀有金属氯化物,电子工业要求的电子级稀有金属氯化物纯度通常不低于5n,主要限制各种碱性金属(na、k、ca、al)和过渡金属(fe、cu、zn)元素和p、s等非金属元素的含量,这些杂质元素会严重影响半导体制备,造成严重的不良率。在生产四氯化铪过程中,常常伴有fecl3、alcl3、ticl4、sicl4等杂质,fecl3的沸点与四氯化铪接近,难以除去,这些杂质对四氯化铪的产品质量影响很大,必须采用提纯方法以去除这些杂质。传统提纯采用的是加氢升华、真空减压升华、湿法洗涤过滤、熔盐提纯等,这些方法存在着操作不稳定、脱离杂质单一、效率低等缺点,其中升华除杂方法在除杂过程中气体分子大量逸出时裹挟部分高沸物固体颗粒,无法做到气体分子与固体颗粒的有效分离,该技术存在高沸物杂质脱离困难的技术难点。


技术实现思路

1、本专利技术本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种电子级四氯化铪的提纯方法,其特征在于包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的一种电子级四氯化铪的提纯方法,其特征在于:所述的粗品四氯化铪的纯度大于99.99%,其粒度为20~60目。

3.根据权利要求1所述的一种电子级四氯化铪的提纯方法,其特征在于:所述的过滤材料为分子筛或活性炭或高纯滤膜,过滤材料的孔径均小于10微米。

4.根据权利要求1所述的一种电子级四氯化铪的提纯方法,其特征在于:分子筛过滤材料材质为碱金属硅酸铝盐,孔径为10Å;活性炭滤材孔径为10 nm~ 20 nm;高纯滤膜孔径为0.1 µm。

5.根据权利要求1所述的一...

【技术特征摘要】

1.一种电子级四氯化铪的提纯方法,其特征在于包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的一种电子级四氯化铪的提纯方法,其特征在于:所述的粗品四氯化铪的纯度大于99.99%,其粒度为20~60目。

3.根据权利要求1所述的一种电子级四氯化铪的提纯方法,其特征在于:所述的过滤材料为分子筛或活性炭或高纯滤膜,过滤材料的孔径均小于10微米。

4.根据权利要求1所述的一种电子级四氯化铪的提纯方法,其特征在于:分子筛过滤材料材质为碱金...

【专利技术属性】
技术研发人员:刘亦晨雷芳怡孙志方
申请(专利权)人:湖南省华京粉体材料有限公司
类型:发明
国别省市:

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