一种一步法制备高纯四氯化铪的方法技术

本发明专利技术公开了一种一步法制备高纯四氯化铪的方法，以氧化铪、碳粉为原料，破碎后装入氯化炉中升温通入高纯氯气进行反应，产生的混合气通过600‑1000℃的氧化铪和碳粉混合料的除氯段脱除多余氯气，通过450‑550℃的高温除尘段脱除气体中的氧化铪和碳粉粉尘，再进入350‑450℃的加氢除铁段脱除氯化亚铁，再进入180‑250℃的收料段冷却回收高纯四氯化铪，最后进入控温20‑50℃的除低沸物段收集四氯化钛、氯化硅等杂质。实现了四氯化铪从制备到纯化的一步法制备，高沸物、低沸物和沸点接近的物质都能很好的与四氯化铪分离，本发明专利技术具有工艺设备简单、产率高、节能降耗、清洁环保的突出优点。

【技术实现步骤摘要】
一种一步法制备高纯四氯化铪的方法
本专利技术涉及一种制备高纯四氯化铪的方法，属于稀有材料制备领域。
技术介绍
四氯化铪是一种沸点低至315℃的白色晶体，杂质含量较高时会呈现其他颜色，如含铁高会出现红色。四氯化铪对水敏感度高，会与空气中的水反应。高纯四氯化铪是有机铪化合物的重要前体，也是高纯铪或氧化铪的重要前驱体。主要应用于超高温陶瓷、大功率LED领域，也用于原子反应堆和芯片领域。四氯化铪应用市场对材料性能的提升必然要着眼于四氯化铪品质的提升。目前高纯四氯化铪的制备主要是两步法，先通过氧化铪+碳或结晶铪和氯气反应制备粗四氯化铪，其中铁、铝、硅、钛、碳等杂质元素较高，物料含红色、黑色等杂色，必需对粗四氯化铪进行提纯处理，主要是通过沸点的差异性将其中的杂质元素脱除，其中又尤其以铁以三氯化铁(沸点319℃)的形式存在，沸点与四氯化铪相近，必需将其还原为氯化亚铁(沸点700℃)才能很好的与四氯化铪分离，而常用的还原剂氢气又容易与氯气反应，难以一步法实现高纯四氯化铪的制备。但两步法的周期太长，粗四氯化铪冷却收料和加热蒸发都需要耗费大量的能源本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种一步法制备高纯四氯化铪的方法，其特征在于，包括以下步骤：/n1)原料前处理/n氧化铪、碳粉分别破碎至100目以上，氧化铪粉末与碳粉摩尔比为1:2-5，混合制得混合原料；/n2)氯化反应/n混合原料通过氯化炉加料口和竖式除氯段加料口分别连续给料，氯化炉加料口和竖式除氯段加料口的给料比为10:1-2，惰性气体保护下氯化炉控温600-1000℃通氯气，氧化铪与氯气摩尔比1:2-2.2；/n3)纯化和收料/n氯化炉产出的烟气通过600-1000℃的竖式除氯段将烟气中的氯气进一步与氧化铪和碳反应完全，除氯段残料定期返回氯化炉回用；/n除氯后的烟气通过450-550℃的高温除尘段脱除其中的氧化铪和...

【技术特征摘要】
1.一种一步法制备高纯四氯化铪的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)原料前处理
氧化铪、碳粉分别破碎至100目以上，氧化铪粉末与碳粉摩尔比为1:2-5，混合制得混合原料；
2)氯化反应
混合原料通过氯化炉加料口和竖式除氯段加料口分别连续给料，氯化炉加料口和竖式除氯段加料口的给料比为10:1-2，惰性气体保护下氯化炉控温600-1000℃通氯气，氧化铪与氯气摩尔比1:2-2.2；
3)纯化和收料
氯化炉产出的烟气通过600-1000℃的竖式除氯段将烟气中的氯气进一步与氧化铪和碳反应完全，除氯段残料定期返回氯化炉回用；
除氯后的烟气通过450-550℃的高温除尘段脱除其中的氧化铪和碳粉颗粒物；
除尘后的烟气通过350-450℃的加氢除铁段，在该段引入氢气，氧化铪与氢气摩尔比1:0.001-0.1，氢气与氯化铁气体反应生成氯化亚铁固体过滤脱除；
除铁后的烟气通过180-250℃的收料段，四氯化铪气体冷却结晶沉积；
残余烟气通过20-50℃的除低沸物段分离得到四氯化钛、三氯化铝和四氯化硅。


2.根据权利要求1所述的一种一步法制备高纯四氯化铪的方法，其特征在于，步骤1)所述的氧化铪为纯度≥98％的氧化铪粉末。


3.根据权利要求1所述的一种一步法制备高纯四氯化铪的方法，其特征在于，...

【专利技术属性】
技术研发人员：田吉英，李焌源，孙权，邵艳峰，任改梅，吴尔京，
申请(专利权)人：湖南省华京粉体材料有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南;43