一种四氯化铪的提纯方法技术

本发明专利技术属于四氯化铪提纯技术领域，特别涉及一种四氯化铪的提纯方法，包括将含有杂质的粗HfCl

【技术实现步骤摘要】
一种四氯化铪的提纯方法
本专利技术属于四氯化铪提纯
，特别涉及一种四氯化铪的提纯方法。
技术介绍
传统的四氯化铪提纯以氢气法提纯为主，利用四氯化铪与杂质氯化物的沸点和蒸气压差异，通过低温放气、充氢气还原、高温放气将其分离出去。这种方法工艺流程操作复杂，在提纯作业中，放气次数多，则降低四氯化铪的回收率，放气次数太少将导致杂质不能去除，产品达不到质量标准，单次生产时间需要9-11个小时，生产效率较低，并在提纯后期要严格控制挥发温度，防止氯化物挥发重新冷凝在四氯化铪中，对生产条件要求苛刻，技术难度较高。
技术实现思路
为了克服上述现有技术的缺陷，本专利技术所要解决的技术问题是：提供一种四氯化铪回收效率高且工艺难度低的四氯化铪的提纯方法。为了解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案为：一种四氯化铪的提纯方法，包括如下步骤：步骤一，将含有杂质的粗HfCl4和混合熔盐分别加入反应罐的熔池中，在密封环境下搅拌并加热熔化，获得(Na/K)2HfCl4，所述加热熔化的温度为270-340℃，所述混合熔盐包括氯化钠、氯化本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种四氯化铪的提纯方法，其特征在于，包括如下步骤：/n步骤一，将含有杂质的粗HfCl

【技术特征摘要】
1.一种四氯化铪的提纯方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一，将含有杂质的粗HfCl4和混合熔盐分别加入反应罐的熔池中，在密封环境下搅拌并加热熔化，获得(Na/K)2HfCl4，所述加热熔化的温度为270-340℃，所述混合熔盐包括氯化钠、氯化钾和锆粉；
其中，一部分杂质挥发生成气态杂质氯化物，另一部分杂质生成杂质碱金属氯化物复盐而溶于熔池中；
打开反应罐的排气阀，将所述气态杂质氯化物排出反应罐；
步骤二，待气态杂质氯化物完全排出反应罐，关闭反应罐的排气阀，提高反应罐的加热熔化的温度至580-620℃，使所述(Na/K)2HfCl4挥发，获得气态HfCl4；
步骤三，通过冷凝捕集器收集步骤二中的气态HfCl4，得到提纯后的液态HfCl4。


2.根据权利要求1所述四氯化铪的提纯方法，其特征在于，还包括如下步骤：
步骤四，降低反应罐的加热熔化的温度至300℃以下，继续加入含有杂质的粗HfCl4和所述混合熔盐于反应罐的熔池中，提高加热熔化的温度至270-340℃，继续密封环境下搅拌并加热熔化，获得(Na/K)2HfCl4、气态杂质氯化物和杂质碱金属氯化物复盐，打开反应罐的排气阀，将所述气态杂质氯化物排出反应罐；
步骤五，重复步骤二至步骤四，连续收集提纯后的液态HfCl4。


3.根据权利要求1所述四氯化铪的提纯方法，其特征在于，在步骤一中，所述混合熔盐中氯化钠和氯化钾的质量比为1：(1.2-1.5)。


4.根据权利要求1所述四氯化铪的提纯方法，其特征在于，在...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨强文，叶旦旺，魏爽，史鑫，吴鸿霖，
申请(专利权)人：三祥新材股份有限公司，
类型：发明
国别省市：福建;35