一种利用微通道反应器制备聚醚酮酮的方法技术

本发明专利技术公开了一种利用微通道反应器制备聚醚酮酮的方法，属于高分子合成技术领域，反应中加入一定量的二氧化硫和路易斯碱改善路易斯酸的催化活性，提高了选择性，而且还增加了对聚合物的溶解度，避免在微通道中析出产品；通过微通道反应器提高了反应的选择性，避免了占吨醇类副反应杂质的生成，得到的产品纯度高，省去了对中间体1,4‑双(4‑苯氧基苯甲酰基)苯的纯化步骤；还使得产品的分子量分布的较窄；将物料溶解后全部以液体方式进料，通过压滤，避免了路易斯酸以及其它原料和试剂中机械杂质的引入；还可以实现连续化生产，提高生产效率，降低生产成本。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于高分子合成，具体是一种利用微通道反应器制备聚醚酮酮的方法。

技术介绍

1、聚醚酮酮(pekk)聚合物具有许多性质，使其可用于涉及暴露于高温或高彩或化学应力的应用。例如，其用于航空航天下业、海上钻并和医疗设备。

2、制备聚醚酮酮聚合物的一种已知途径依赖于通过氟化单体进行亲核取代。该方法需要特定的氟化和氯化单体；此外，该反应在苛刻的条件下(在二苯砜中350～400℃)进行，并且需要限制性的纯化步骤以除去盐和溶剂。

3、制备聚醚酮酮的另一种途径依赖于在路易斯酸的存在下的芳族酰氯和芳族醚之间的亲电取代反应。该方法描述于us4841013；us4816556；us4912181；us 4698393；us4716211和wo2011/004164，该途径允许在中等温度(-20～120℃)下进行反应，其限制了副产物的产生，此外，单体和溶剂均易于获得。

4、然而现有技术采用二苯醚与对苯二甲酰氯为原料制备1,4双(4-苯氧基苯甲酰基)苯的方法，会产生一些占吨醇类副反应杂质。如果1,4双(4-苯氧基苯甲酰基)苯中存在占吨醇等本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种利用微通道反应器制备聚醚酮酮的方法，其特征在于：将二苯醚、二氧化硫、路易斯碱和路易斯酸搅拌溶解成均相溶液，再将对苯二甲酰氯溶于非质子有机溶剂中，分别经计量泵打入微通道反应器中，在微通道中混合接触进行傅克酰基化反应，得到1,4-双(4-苯氧基苯甲酰基)苯-路易斯酸络合物；将对苯二甲酰氯、间苯二甲酰氯、非质子有机溶剂以及路易斯酸搅拌溶解成均相溶液，再与1,4-双(4-苯氧基苯甲酰基)苯-路易斯酸络合物分别经计量泵打入微通道反应器中，在微通道中混合接触进行初步聚合，再将初步聚合的反应液转移到熟化釜中进一步进行聚合，反应完成后，转移到稀盐酸溶液中进行水解，最后过滤、洗涤并干燥得到聚醚酮酮...

【技术特征摘要】

1.一种利用微通道反应器制备聚醚酮酮的方法，其特征在于：将二苯醚、二氧化硫、路易斯碱和路易斯酸搅拌溶解成均相溶液，再将对苯二甲酰氯溶于非质子有机溶剂中，分别经计量泵打入微通道反应器中，在微通道中混合接触进行傅克酰基化反应，得到1,4-双(4-苯氧基苯甲酰基)苯-路易斯酸络合物；将对苯二甲酰氯、间苯二甲酰氯、非质子有机溶剂以及路易斯酸搅拌溶解成均相溶液，再与1,4-双(4-苯氧基苯甲酰基)苯-路易斯酸络合物分别经计量泵打入微通道反应器中，在微通道中混合接触进行初步聚合，再将初步聚合的反应液转移到熟化釜中进一步进行聚合，反应完成后，转移到稀盐酸溶液中进行水解，最后过滤、洗涤并干燥得到聚醚酮酮产品。

2.如权利要求1所述的利用微通道反应器制备聚醚酮酮的方法，其特征在于：包括以下步骤：

3.如权利要求2所述的利用微通道反应器制备聚醚酮酮的方法，其特征在于：步骤1)和步骤3)中所述路易斯酸为三氯化铝、四氯化钛、三氯化铁、四氯化锡、三氟化硼和氯化锌中的一种或两种；步骤1)中所述路易斯碱为砜类或亚砜类化合物，其结构式如下i、ii

4.如权利要求2所述的利用微通道反应器制备聚醚酮酮的方法，其特征在于：步骤1)中所述二氧化硫和二苯醚的质量比为10～15：1；所述二苯醚、路易斯碱和路易斯酸的摩尔比为2：1～3:：6～8。

5.如权利要求2所述的利用微通道反应器制备聚醚酮酮的方法，其特征在于：步骤2)中所述对苯二甲酰氯和步骤1)中二苯醚的摩尔比为0.45～0.5：1；所述非...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨松，宋希军，王永，卢威竹，李丛丛，翟云鸽，
申请(专利权)人：山东产研高性能材料技术研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：