一种顶空-气相色谱法检测聚醚酮酮中溶剂残留含量的方法技术

本发明专利技术公开了一种顶空‑气相色谱法检测聚醚酮酮中溶剂残留含量的方法，属于分析检测方法技术领域，本发明专利技术采用顶空进样方式，无需溶剂溶解PEKK，通过加热升温使挥发性组分从固体样品基体中挥发出来，在气固两相中达到平衡，直接抽取顶部气体进行色谱分析，从而检验样品中挥发性组分的成分和含量，可以免除冗长繁琐的样品前处理过程，避免溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染，进样方便准确，提升测试精准度，该方法测定结果准确率高，各溶剂回收率在95～110％范围内；精密度好，该方法结果重复性RSD＜2％，重复性好。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于分析检测方法，具体是一种顶空-气相色谱法检测聚醚酮酮中溶剂残留含量的方法。

技术介绍

1、聚醚酮酮(pekk)树脂是一种具有优异性能的特种工程塑料，属于聚芳醚酮的一种，其分子结构中苯环、醚键、酮基相互整齐排列的化学结构，赋予了分子高度稳定的化学键特性，使其具有优异的机械性能、抗辐射性能、耐高温、耐化学腐蚀性以及良好的电绝缘性和阻燃性能，可以通过挤出、注塑、模压等加工方法进行加工成型，其在航空航天、电子电气、汽车以及石油方面具有极高的应用需求。

2、pekk为通过化学合成得到的一种有机物，合成与纯化过程中必定会使用到各种有机溶剂，这些溶剂若残留在材料中，会导致pekk在高温加工过程中的熔体不稳定性。因其不稳定性造成在制造过程中形成空隙以及变色等性能变化，导致其在成型、挤出以及在复合材料制备过程中出现严重问题，从而影响使用性能。因此在pekk材料质量标准中，溶剂残留是一个重要的控制指标。通常溶剂残留需用气相色谱测定，而pekk极性较大，只能溶于硫酸、三氟乙酸等强极性溶剂，但这些溶剂有强腐蚀性不能用于气相色谱的检测溶剂，目前还未见pek本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种顶空-气相色谱法检测聚醚酮酮中溶剂残留含量的方法，其特征在于：过程如下：在顶空瓶中，使用纯化水配置样品溶液，利用顶空自动进样器进样，柱子使用SE-30毛细管色谱柱，升温模式为程序升温，采用氢火焰检测器对待测气体进行检测，使用相同方法将已知梯度含量的混合标准溶液进行测定并建立标准曲线，求出线性方程；根据样品溶液的响应值和线性方程，计算聚醚酮酮中溶剂残留含量。

2.如权利要求1所述的顶空-气相色谱法检测聚醚酮酮中溶剂残留含量的方法，其特征在于：包括以下步骤：

3.如权利要求2所述的顶空-气相色谱法检测聚醚酮酮中溶剂残留含量的方法，其特征在于：步骤(3)中所述分...

【技术特征摘要】

1.一种顶空-气相色谱法检测聚醚酮酮中溶剂残留含量的方法，其特征在于：过程如下：在顶空瓶中，使用纯化水配置样品溶液，利用顶空自动进样器进样，柱子使用se-30毛细管色谱柱，升温模式为程序升温，采用氢火焰检测器对待测气体进行检测，使用相同方法将已知梯度含量的混合标准溶液进行测定并建立标准曲线，求出线性方程；根据样品溶液的响应值和线性方程，计算聚醚酮酮中溶剂残留含量。

2.如权利要求1所述的顶空-气相色谱法检测聚醚酮酮中溶剂...

【专利技术属性】
技术研发人员：张小蒙，张梅，张清新，孙溢敏，杨松，韩楠楠，
申请(专利权)人：山东产研高性能材料技术研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：