一种4,4’,6,6’-四(肼基)肼-1,3,5-三嗪的一步合成方法技术

本发明专利技术公开了一种4,4’,6,6’‑四(肼基)肼‑1,3,5‑三嗪的一步合成方法，将水合肼乙二醇溶液预冷后加入三聚氯氰乙二醇悬浊液，反应后过滤、洗涤、干燥，得到4,4’,6,6’‑四(肼基)肼‑1,3,5‑三嗪。本发明专利技术以三聚氯氰为原料，乙二醇作为分散剂和缓冲剂，通过一步法简单高效地合成了三嗪高氮含能材料的中间体4,4’,6,6’‑四(肼基)肼‑1,3,5‑三嗪，合成过程中不再涉及四氢呋喃和乙腈等有机溶剂，反应温和、比较工艺绿色环保，后续处理简单。乙二醇的加入改变了现有固体粉末直接加料的进料方式，实现了快速连续的流加进料，更加易于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于含能材料，特别涉及一种三嗪高氮化合物的一步合成方法。

技术介绍

0、技术背景

1、高氮含能化合物因为其优越的性能逐渐成为含能材料研究领域的重要方向，在高氮含能化合物的合成路线中，中间体的合成是决定化合物的纯度、生产成本、可行性等重要因素。4,4’,6,6’-四(肼基)肼-1,3,5-三嗪是由美国洛斯阿拉莫斯国家实验室的huynhm.h.等人于2004年首次合成报道的，并且进一步合成了高氮含能材料4,4’,6,6’-四(叠氮基)肼-1,3,5-三嗪和4,4’,6,6’-四(叠氮基)偶氮-1,3,5-三嗪(scheme 1)(参见图1)[参考文献1]。随后，也有国内学者李小童等人对该中间体以及后续的高氮含能及其合成路线材料进行了相关研究[参考文献2，3]。

2、综上所述，要想合成后续的4,4’,6,6’-四(叠氮基)肼-1,3,5-三嗪和4,4’,6,6’-四(叠氮基)偶氮-1,3,5-三嗪，中间体4,4’,6,6’-四(肼基)肼-1,3,5-三嗪是合成路线中的关键，文献报道中该化合物的合成方法分为两步，且分别大量使用了乙本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种4,4’,6,6’-四(肼基)肼-1,3,5-三嗪的一步合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的4,4’,6,6’-四(肼基)肼-1,3,5-三嗪的一步合成方法，其特征在于，水合肼的质量浓度为80％。

3.根据权利要求1或2所述的4,4’,6,6’-四(肼基)肼-1,3,5-三嗪的一步合成方法，其特征在于，水合肼乙二醇混合溶液中水合肼和乙二醇的体积比为1：1～1：2。

4.根据权利要求1所述的4,4’,6,6’-四(肼基)肼-1,3,5-三嗪的一步合成方法，其特征在于，水合肼乙二醇溶液中水合肼和乙二醇的体积比为1：1.5～...

【技术特征摘要】

1.一种4,4’,6,6’-四(肼基)肼-1,3,5-三嗪的一步合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的4,4’,6,6’-四(肼基)肼-1,3,5-三嗪的一步合成方法，其特征在于，水合肼的质量浓度为80％。

3.根据权利要求1或2所述的4,4’,6,6’-四(肼基)肼-1,3,5-三嗪的一步合成方法，其特征在于，水合肼乙二醇混合溶液中水合肼和乙二醇的体积比为1：1～1：2。

4.根据权利要求1所述的4,4’,6,6’-四(肼基)肼-1,3,5-三嗪的一步合成方法，其特征在于，水合肼乙二醇溶液中水合肼和乙二醇的体积比为1：1.5～1：2。

5.根据权利要求1所述的4,4’,6,6’-四(肼基)肼-1,3,5-三嗪的一步合成方法，其特征在于，预冷的温度为-20℃～-5℃。

6.根据权利要求1所述的4,4...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐抗震，唐瑞敏，朱茂国，王晨，孙亮亮，秦红红，万冲，陈苏杭，
申请(专利权)人：西北大学，
类型：发明
国别省市：