一种右旋苯乙磺酸D-对羟基苯甘氨酸复盐的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种右旋苯乙磺酸D‑对羟基苯甘氨酸复盐的合成方法，该合成方法利用无效对映体左旋苯乙磺酸消旋制备右旋苯乙磺酸D‑对羟基苯甘氨酸复盐，将原本母液中废弃的无效对映体左旋苯乙磺酸进行了消旋回收利用，大幅度降低右旋苯乙磺酸D‑对羟基苯甘氨酸复盐的成本，同时母液中的COD大幅降低，减轻了环保处理压力。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种手性对映体消旋拆分合成方法，尤其涉及一种右旋苯乙磺酸d-对羟基苯甘氨酸复盐的合成方法。

技术介绍

1、右旋苯乙磺酸是由混旋对羟基苯甘氨酸拆分生产d-对羟基苯苷酸的重要的拆分剂，右旋苯乙磺酸纯品难以制备，一般是以右旋苯乙磺酸d-对羟基苯苷酸复盐的形式存在。d-对羟基苯甘氨酸是合成广谱抗生素羟氨苄青霉素(阿莫西林)、头孢羟基苄(欧意)等抗菌药物不可缺少的重要医药中间体。

2、右旋苯乙磺酸d-对羟基苯甘氨酸复盐，简称拆分剂复盐，是由右旋苯乙磺酸和d-对羟基苯甘氨酸以1:1结合而成的复盐，其结构式如下：

3、

4、目前从混悬苯乙磺酸制备右旋苯乙磺酸d-对羟基苯甘氨酸复盐的合成方法主要有五种：

5、路线一：硫醇氧化法

6、王玮(1-芳基-乙磺酸的合成[d].石家庄:河北科技大学,2010)公开了一种混旋苯乙磺酸的合成方法，是以1-羟基苯乙烷或1-溴苯乙烷为原料，与硫脲缩合得2-(1-苯乙基)异硫脲氢溴酸，在碱催化下分解得1-苯乙硫醇，最后用过氧化物氧化制得混旋苯乙基磺酸，再加入d-对羟基苯本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种右旋苯乙磺酸D-对羟基苯甘氨酸复盐的合成方法，其特征在于，包括下列步骤：

2.根据权利要求1所述的右旋苯乙磺酸D-对羟基苯甘氨酸复盐的合成方法，其特征在于：步骤a中，D-对羟基苯甘氨酸与混旋苯乙磺酸摩尔比为0.5～0.6：1；

3.根据权利要求1所述的右旋苯乙磺酸D-对羟基苯甘氨酸复盐的合成方法，其特征在于：拆分温度为60～80℃，拆分时间1～5h。

4.根据权利要求1所述的右旋苯乙磺酸D-对羟基苯甘氨酸复盐的合成方法，其特征在于：步骤b中，L-对羟基苯甘氨酸与左旋苯乙磺酸摩尔比为1～1.4：1。

5.根据权利要求1所述的右旋苯乙磺...

【技术特征摘要】

1.一种右旋苯乙磺酸d-对羟基苯甘氨酸复盐的合成方法，其特征在于，包括下列步骤：

2.根据权利要求1所述的右旋苯乙磺酸d-对羟基苯甘氨酸复盐的合成方法，其特征在于：步骤a中，d-对羟基苯甘氨酸与混旋苯乙磺酸摩尔比为0.5～0.6：1；

3.根据权利要求1所述的右旋苯乙磺酸d-对羟基苯甘氨酸复盐的合成方法，其特征在于：拆分温度为60～80℃，拆分时间1～5h。

4.根据权利要求1所述的右旋苯乙磺酸d-对羟基苯甘氨酸复盐的合成方法，其特征在于：步骤b中，l-对羟基苯甘氨酸与左旋苯乙磺酸摩尔比为1～1.4：1。

5.根据权利要求1所述的右旋苯乙磺酸d-对羟基苯甘氨酸复盐的合成方法，其特征在于：步骤c中，加入的碱为碳酸钠、碳酸钾、固体氢氧化钠、氢氧化钠水溶液、氢氧化钾固体、氢氧化锂中的一种或者多种。

6.根据权利要求1所述的右旋苯乙磺...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐健，王维，申屠有德，朱军强，申士金，李雪城，王峰，李会，郑毓，
申请(专利权)人：山东普洛汉兴医药有限公司，
类型：发明
国别省市：