一种制备4,4’-亚甲基双（2-羟甲基-6-甲基苯酚）的方法技术

本申请提出了一种新的制备4,4’‑亚甲基双(2‑羟甲基‑6‑甲基苯酚)的方法，包括如下的反应步骤：第一步：以2‑X‑6‑甲基苯酚为原料，其中，X选自氯、溴、碘中的一种，使2‑X‑6‑甲基苯酚在第一碱性溶液或酸性溶液条件下与甲醛反应，制备得到4,4’‑亚甲基双(2‑X‑6‑甲基苯酚)；第二步：4,4’‑亚甲基双(2‑X‑6‑甲基苯酚)经脱卤反应，制备得到4,4’‑亚甲基双(2‑甲基苯酚)；第三步：4,4’‑亚甲基双(2‑甲基苯酚)在第二碱性溶液条件下与甲醛反应制备得到4,4’‑亚甲基双(2‑羟甲基‑6‑甲基苯酚)。本申请的实施例的制备4,4’‑亚甲基双(2‑羟甲基‑6‑甲基苯酚)的方法各步反应具有操作简单、产品副产物少、纯度高的特点。

【技术实现步骤摘要】

本申请涉及化学合成领域，特别是酚类的羟甲基化合物的合成领域，具体涉及一种制备4,4’-亚甲基双(2-羟甲基-6-甲基苯酚)的方法。

技术介绍

1、4,4’-亚甲基双(2-羟甲基-6-甲基苯酚)，是一种酚的二羟甲基化合物，化学结构见结构式一所示。该化合物可在有机合成中作为缩合反应的起始材料，也是广泛应用于化工、医药、光电材料的重要中间体；在微电子工业方面，它主要是正性光刻胶重氮萘醌型光敏剂的重要原料之一。

2、 结构式一

3、目前文献报道该化合物的合成方法主要由原料邻甲酚在碱性（如氢氧化钠、碳酸钾等）条件下与甲醛溶液反应一步法制备，但是由于邻甲酚有2位和4位两个活性位点，且生成的羟甲基中间体产物会发生缩合，导致副产物较多，产品纯度较低，后续提纯需要多次重结晶从而造成收率很低。barclay m.g（1944年）、hanus franz（1940年）、sprengling g.r（于1954年）等人都对该化合物的合成进行报道，普遍存在反应时间较长、产品纯度低、副产物多等问题。恒旭红等人（cn113831224b）为探索简单的合成工艺制备本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种制备4,4’-亚甲基双（2-羟甲基-6-甲基苯酚）的方法，包括如下的反应步骤：

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述4,4’-亚甲基双(2-X-6-甲基苯酚)在第三碱性溶液中与过渡金属催化剂/还原剂体系发生还原反应，以进行所述脱卤反应。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述4,4’-亚甲基双(2-X-6-甲基苯酚)在所述第三碱性溶液中与镍铝合金反应，制备得到所述4,4’-亚甲基双(2-甲基苯酚)。

4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述4,4’-亚甲基双(2-X-6-甲基苯酚)在所述第三碱性溶液中与钯碳甲酸反应，制备...

【技术特征摘要】

1.一种制备4,4’-亚甲基双（2-羟甲基-6-甲基苯酚）的方法，包括如下的反应步骤：

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述4,4’-亚甲基双(2-x-6-甲基苯酚)在第三碱性溶液中与过渡金属催化剂/还原剂体系发生还原反应，以进行所述脱卤反应。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述4,4’-亚甲基双(2-x-6-甲基苯酚)在所述第三碱性溶液中与镍铝合金反应，制备得到所述4,4’-亚甲基双(2-甲基苯酚)。

4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述4,4’-亚甲基双(2-x-6-甲基苯酚)在所述第三碱性溶液中与钯碳甲酸反应，制备得到所述4,4’-亚甲基双(2-甲基苯酚)。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述第一步中，反应物的摩尔比为：所述2-x-6-甲基苯酚：所述甲醛=1：1.2～2.0。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述第三步中，反应物的摩尔比为：所述4,4’-亚甲基双(2-甲基苯酚)：所述甲醛=1：2.0～4.0。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，在所述第三步中，反应物的摩尔比为：所述4,4’-亚甲基双(2-甲基苯酚)：所述甲醛=1：2.0～3.0。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在10～30℃下执行所述第一步的反应，在5～35℃下执行所述第三步的反应。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，在10～20℃下执行所述第一步的反应，在10～15℃下执行所述第三步的反应。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一碱性溶液为氢氧化钠、碳酸钾、碳酸钠、氢氧化钾、甲醇钠或四丁基氢氧化铵中的一种或多种；所述酸性溶液为盐酸、硫酸、醋酸、磷酸或对甲苯磺酸中的一种或多种；所述第二碱性溶液为氢氧化钠、碳酸钾、碳酸钠、氢氧化钾、偏硼酸钠四水合物或四丁基氢氧化铵中的一种或...

【专利技术属性】
技术研发人员：贺峥杰，张建锋，武瑞，刘佳航，
申请(专利权)人：天津久日半导体材料有限公司，
类型：发明
国别省市：