一种合成4-甲烷磺酰苯硼酸的工艺制造技术

本发明专利技术涉及一种合成4‑甲烷磺酰苯硼酸的工艺。该工艺共两步反应：以4‑巯基苯硼酸为原料，氢氧化钠做碱，与硫酸二甲酯反应，生成4‑甲巯基苯硼酸钠；接着与高锰酸盐或高碘酸盐反应得到4‑甲烷磺酰苯硼酸钠，酸化得到4‑甲烷磺酰苯硼酸。本发明专利技术操作简便，实现连续生产，整个工艺流程无废气产生，无需高温高压极端条件，仅仅用到水溶液；工艺简单，原料成本低，反应稳定性好，易于实现工业化，有效提高了4‑甲烷磺酰苯硼酸的市场竞争力。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种合成4-甲烷磺酰苯硼酸的工艺，属于医药中间体。

技术介绍

1、4-甲烷磺酰苯硼酸是一种硼酸衍生物，硼酸类化合物可与氯、溴或碘代芳烃和烯烃发生suzuki反应，从而连接多种基团。该产品合成方案方法不断改进开发。常见合成方法主要包括：

2、advanced materials,2020,vol.32,#4,art.no.1906437公开描述了利用4-甲巯基苯硼酸在乙腈和dmf中，采用自制co与mos2复合催化剂，与双氧水反应得到4-甲烷磺酰苯硼酸。但该方案催化剂为自己合成，重现性不能保证，并且用量大。反应中生成硼酸被氧化成羟基杂质，难以纯化，收率低。

3、

4、这些不利的反应特点限制了4-甲烷磺酰苯硼酸的放大工业化合成，因此非常有必要寻找一种新的绿色、安全、环保的工业化生产工艺。

技术实现思路

1、本专利技术目的是克服上述不足问题，提供一种合成4-甲烷磺酰苯硼酸的工艺。以4-巯基苯硼酸为原料，先与碱水溶液成盐，再与硫酸二甲酯反应，接着与高锰酸盐反应，过滤后，本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种合成4-甲烷磺酰苯硼酸的工艺，其特征在于，包括如下步骤：A、4-甲巯基苯硼酸盐的合成：以4-巯基苯硼酸为原料，与碱水溶液反应成盐，与硫酸二甲酯在15-25℃反应，得到4-甲巯基苯硼酸盐；B、4-甲烷磺酰苯硼酸的合成：以4-甲巯基苯硼酸盐为原料，15-25℃与高锰酸盐或高碘酸盐反应得到4-甲烷磺酰苯硼酸盐，酸化得到4-甲烷磺酰苯硼酸。

2.根据权利要求1所述合成4-甲烷磺酰苯硼酸的工艺，其特征在于：A步骤中，所述碱水溶液选自氢氧化锂水溶液、氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液。

3.根据权利要求1所述合成4-甲烷磺酰苯硼酸的工艺，其特征在于：A步骤中，所述4-巯基...

【技术特征摘要】

1.一种合成4-甲烷磺酰苯硼酸的工艺，其特征在于，包括如下步骤：a、4-甲巯基苯硼酸盐的合成：以4-巯基苯硼酸为原料，与碱水溶液反应成盐，与硫酸二甲酯在15-25℃反应，得到4-甲巯基苯硼酸盐；b、4-甲烷磺酰苯硼酸的合成：以4-甲巯基苯硼酸盐为原料，15-25℃与高锰酸盐或高碘酸盐反应得到4-甲烷磺酰苯硼酸盐，酸化得到4-甲烷磺酰苯硼酸。

2.根据权利要求1所述合成4-甲烷磺酰苯硼酸的工艺，其特征在于：a步骤中，所述碱水溶液选自氢氧化锂水溶液、氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液。

3.根据权利要求1所述合成4-甲烷磺酰苯硼酸的工艺，其特征在于：a步骤中，所述4-巯基苯硼酸与碱水溶液摩尔比为1:4.2-4.5，4-巯基苯硼酸与硫酸二甲酯摩尔比为1:1.05-1.1。

4.根据权利要求1所述合...

【专利技术属性】
技术研发人员：李晓，王忠兴，
申请(专利权)人：上海希凯姆医药开发有限公司，
类型：发明
国别省市：