电镀黄铜钢丝镀层梯度的检测方法技术

本发明专利技术公开了电镀黄铜钢丝镀层梯度的检测方法，主要由准备试剂、制备褪镀液、绘制样准曲线、样品制备、检测溶液、计算含量六个步骤组成；能同时测定镀层质量、镀层铜含量和镀层梯度三种检测指标，是一种既简便又快速，且准确性高的可行性方法，其铜回收率达９９．５－１００．５％，锌回收率达９９．５－１００．５％，符合校准检查的标准，操作性强。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种化合物含量的检测方法，尤其是一种电镀材料镀层梯度的检测方法。
技术介绍
钢帘线作为子午线轮胎中骨架材料，其半成品电镀黄铜钢丝的质量控制尤为重要，两步法镀黄铜工艺制成的钢丝黄铜镀层成分很复杂，在一定温度下，镀铜钢丝表面铜锌镀层中，铜原子和锌原子要发生扩散运动。扩散进行的程度与组元的浓度、各组元熔点高低以及金属的晶粒度有比较密切的关系，相关资料表明，镀铜钢丝表面镀层的铜含量是由表及里逐步升高的，对后道工序的拉拔和成品粘合性能的影响非常大
技术实现思路
本专利技术提供一种电镀黄铜钢丝镀层梯度的检测方法，简便且准确度高。本专利技术所采用的技术方案是：电镀黄铜钢丝镀层梯度的检测方法，主要由准备试剂、制备褪镀液、绘制样准曲线、样品制备、检测溶液、计算含量六个步骤组成：1)准备试剂：需要准备①高纯氩气、②标准锌溶液(含量为1.000±0.002g)、③标准锌溶液(含量为1.000±0.002g)、④分析纯度的硝酸溶液、⑤分析纯度的无水乙醇溶液、⑥分析纯度的过硫酸铵、⑦分析纯度的氨水、⑧分析纯度的丙酮溶液；-->2)制备褪镀液：准确称取4.00克过硫酸铵，用适量的蒸馏水溶解，加入30mL氨水，定容至1000mL，摇匀；3)绘制校准曲线：将含量为1.000g的标准铜溶液和含量为1.000g的标准锌溶液，用去离子水稀释、混合，定容为2000ppm铜和1000ppm锌的标准混合液；分别吸取上述标准混合液0、2.5、5.0、10、25mL于5只1000mL容量瓶中，各加50mL硝酸，稀释至1000mL，摇匀；放入电感耦合等离子体光谱仪测定，结果表明，铜浓度在0～60mg/L范围内强度呈良好的线性关系，回归方程的相关系数r＝0.99999。锌浓度在0～30mg/L范围内强度呈良好的线性关系，回归方程的相关系数r＝0.99999；4)样品制备：取一段电镀黄铜钢丝样品，用无水乙醇溶液擦净表面油污，截取成若干小段，用丙酮溶液清洗后放入105℃烘箱中烘干，备用；5)检测溶液：称取10±0.001g电镀黄铜钢丝样品，放入100ml的烧杯中，加入10ml分析纯度的硝酸溶液使其发生反应直至所有的黄铜都从钢丝上溶解，立即将溶液转移到200ml的容量瓶中，用外壁上的磁铁将钢丝保留在烧杯中，用蒸馏水将钢丝冲洗4次，每次将冲洗液转移到相同的容量瓶中，稀释至200ml，摇匀，此溶液为A；称取10±0.001g电镀黄铜钢丝样品，在250毫升烧杯中加入25毫升褪镀液，将样品置于烧杯中浸泡，每间隔1分钟摇动1--10秒钟，直至所有的电镀层都从钢丝上溶解，迅速将溶液转移至200ml容量瓶中，用蒸馏水洗涤钢丝，冲洗液转移到相同的容量瓶中，加入10ml分析纯度的硝酸溶液，稀释至200ml，摇匀，此溶液为B；使用电感耦合等离子体光谱仪对待测溶液A和B进行检测；6)计算含量：-->钢丝黄铜镀层中铜的百分比A＝(100×CCu)/(CCu+CZn)(以％表示，精确到0.1％)钢丝黄铜上层镀层中铜的百分比B＝(100×CCu’)/(CCu’+CZn’)(以％表示，精确到0.1％)镀层梯度为A-B黄铜镀层的质量(g/kg)＝{(CCu)+CZn)×0.2本文档来自技高网...

【技术保护点】
电镀黄铜钢丝镀层梯度的检测方法，主要由准备试剂、制备褪镀液、绘制样准曲线、样品制备、检测溶液、计算含量六个步骤组成，其特征是：　１）准备试剂：需要准备①高纯氩气、②标准锌溶液（含量为１．０００±０．００２ｇ）、③标准锌溶液（含量为１． ０００±０．００２ｇ）、④分析纯度的硝酸溶液、⑤分析纯度的无水乙醇溶液、⑥分析纯度的过硫酸铵、⑦分析纯度的氨水、⑧分析纯度的丙酮溶液；　２）制备褪镀液：准确称取４．００克过硫酸铵，用适量的蒸馏水溶解，加入３０ｍＬ氨水，定容至１０００ｍ Ｌ，摇匀；　３）绘制校准曲线：将含量为１．０００ｇ的标准铜溶液和含量为１．０００ｇ的标准锌溶液，用去离子水稀释、混合，定容为２０００ｐｐｍ铜和１０００ｐｐｍ锌的标准混合液；分别吸取上述标准混合液０、２．５、５．０、１０、２５ｍＬ于５只 １０００ｍＬ容量瓶中，各加５０ｍＬ硝酸，稀释至１０００ｍＬ，摇匀；放入电感耦合等离子体光谱仪测定，结果表明，铜浓度在０～６０ｍｇ／Ｌ范围内强度呈良好的线性关系，回归方程的相关系数ｒ＝０．９９９９９。锌浓度在０～３０ｍｇ／Ｌ范围内强度呈良好的线性关系，回归方程的相关系数ｒ＝０．９９９９９；　４）样品制备：取一段电镀黄铜钢丝样品，用无水乙醇溶液擦净表面油污，截取成若干小段，用丙酮溶液清洗后放入１０５℃烘箱中烘干，备用；　５）检测溶液：称取１０±０．００１ｇ电镀黄铜钢丝 样品，放入１００ｍｌ的烧杯中，加入１０ｍｌ分析纯度的硝酸溶液使其发生反应直至所有的黄铜都从钢丝上溶解，立即将溶液转移到２００ｍｌ的容量瓶中，用外壁上的磁铁将钢丝保留在烧杯中，用蒸馏水将钢丝冲洗４次，每次将冲洗液转移到相同的容量瓶中，稀释至２００ｍｌ，摇匀，此溶液为Ａ；　称取１０±０．　００１ｇ电镀黄铜钢丝样品，在２５０毫升烧杯中加入２５毫升褪镀液，将样品置于烧杯中浸泡，每间隔１分钟摇动１－－１０秒钟，直至所有的电镀层都从钢丝上溶解，迅速将溶液转移至２００ｍｌ容量瓶中，用 蒸馏水洗涤钢丝，冲洗液转移到相同的容量瓶中，加入１０ｍｌ分析纯度的硝酸溶液，稀释至２００ｍｌ，摇匀，此溶液为Ｂ；　使用电感耦合等离子体光谱仪对待测溶液Ａ和Ｂ进行检测；　６）计算含量：　钢丝黄铜镀层中铜的百分比Ａ＝（１００× Ｃ↓［Ｃｕ］）／（Ｃ↓［Ｃｕ］＋Ｃ↓［Ｚｎ］）（以％表示，精确到０．１％）　钢丝黄铜上层镀层中铜的百分比Ｂ＝（１００×Ｃ↓［Ｃ...

【技术特征摘要】
1、电镀黄铜钢丝镀层梯度的检测方法，主要由准备试剂、制备褪镀液、绘制样准曲线、样品制备、检测溶液、计算含量六个步骤组成，其特征是：1)准备试剂：需要准备①高纯氩气、②标准锌溶液(含量为1.000±0.002g)、③标准锌溶液(含量为1.000±0.002g)、④分析纯度的硝酸溶液、⑤分析纯度的无水乙醇溶液、⑥分析纯度的过硫酸铵、⑦分析纯度的氨水、⑧分析纯度的丙酮溶液；2)制备褪镀液：准确称取4.00克过硫酸铵，用适量的蒸馏水溶解，加入30mL氨水，定容至1000mL，摇匀；3)绘制校准曲线：将含量为1.000g的标准铜溶液和含量为1.000g的标准锌溶液，用去离子水稀释、混合，定容为2000ppm铜和1000ppm锌的标准混合液；分别吸取上述标准混合液0、2.5、5.0、10、25mL于5只1000mL容量瓶中，各加50mL硝酸，稀释至1000mL，摇匀；放入电感耦合等离子体光谱仪测定，结果表明，铜浓度在0～60mg/L范围内强度呈良好的线性关系，回归方程的相关系数r＝0.99999。锌浓度在0～30mg/L范围内强度呈良好的线性关系，回归方程的相关系数r＝0.99999；4)样品制备：取一段电镀黄铜钢丝样品，用无水乙醇溶液擦净表...

【专利技术属性】
技术研发人员：严建宏，汤小丽，刘志美，韩蕾，
申请(专利权)人：山东胜通钢帘线有限公司，
类型：发明
国别省市：37[中国|山东]