双(2-氯-1,2-二烷基乙氧基)甲烷的制备方法技术

技术编号:4340921 阅读:174 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术公开了一种双(2-氯-1,2-二烷基乙氧基)甲烷的制备方法,以2-氯-1,2-二烷基乙醇和三聚甲醛为原料,无机盐为脱水剂,强酸为催化剂,在一定温度下反应生成为含双(2-氯-1,2-二烷基乙氧基)甲烷的反应混合物,上述反应得到的反应混合物过滤后减压精馏,得到所需产品双(2-氯-1,2-二烷基乙氧基)甲烷,本发明专利技术的优点是:工艺路线简单,原料价廉易得,对环境没有污染,双(2-氯-1,2-二烷基乙氧基)甲烷的纯度大于98%,收率在90%以上,反应选择性高,达93%以上。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种制备双(2-氯-l, 2-二烷基乙氧基)甲烷的方法。
技术介绍
双(2-氯-l, 2-二烷基乙氧基)甲烷主要应用于有机中间体合成中,特别是 双(2-氯代乙氧基)甲烷广泛应用于聚硫橡胶中间体合成,既可用作溶剂,也 可用于医药中间体、合成树脂、香料,油漆等。对双(2-氯代乙氧基)甲烷的 合成研究中,目前主要采用甲醛与2-氯乙醇,在浓硫酸或氯化氢等催化剂作 用下直接合成双(2-氯代乙氧基)甲烷,收率很低,而且由于原材料中使用甲 醛气体,对身体和环境不利,同时该反应工艺复杂,从而给研究和生产带来 诸多不便。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种制备双(2-氯-l, 2-二烷基乙氧基)甲烷的方法。 为实现上述目的,本专利技术采用以下技术方案实现双(2-氯-l, 2-二烷基乙氧基)甲烷的制备方法,包括如下步骤(1) 以2-氯-l, 2-二垸基乙醇和三聚甲醛为原料,无机盐为脱水剂,强酸 为催化剂,在温度为50 12(TC条件下,反应生成为含双(2-氯-l, 2-二垸基乙氧 基)甲垸的反应混合物;其中2-氯-l, 2-二烷基乙醇与三聚甲醛的摩尔比为5 10:1,脱水剂的量占2-氯-l, 2-二烷基乙醇和三聚甲醛总重量的10% 80%,催 化剂的量占2-氯-l, 2-二烷基乙醇和三聚甲醛总重量的0.01 lo^;(2) 将上述反应得到的含双(2-氯-l, 2-二烷基乙氧基)甲垸的反应混合物过滤,在温度为60 200°C,压力为10 1000pa条件下进行减压精馏,得到所需 产品双(2-氯-l, 2-二烷基乙氧基)甲垸;所述的2-氯-l, 2-二垸基乙醇可用如下结构式表示HO \Z R2R、 R2分别独立选自H或饱和烷基;烷基中的碳原子为d C3。 所述的2-氯-l, 2-二烷基乙醇优选为2-氯乙醇、2-氯-2-甲基乙醇或2-氯-1-甲基-2-丙基乙醇中的一种;所述的三聚甲醛的结构式为所述的脱水剂为无水氯化钙、无水氯化镁、无水硫酸钠、无水硫酸镁、无 水氧化钙或无水硫酸铜中的一种,优选为为无水氯化钙、无水硫酸钠或无水硫 酸镁中的一种;所述的脱水剂的量占2-氯-l, 2-二垸基乙醇和三聚甲醛总重量的10% 30所述的催化剂为浓硫酸、对甲苯磺酸、甲基磺酸、固体超强酸、硫酸高铈 或钼磷酸中的一种,优选为浓硫酸、对甲苯磺酸或钼磷酸中的一种。所述的催化剂量占2-氯-l, 2-二烷基乙醇和三聚甲醛总重量0.05 0.3%。 所述的在双(2-氯-l, 2-二烷基乙氧基)甲烷的制备方法中步骤(1)中反应温度范围为60 110°C。所述的在双(2-氯-l, 2-二烷基乙氧基)甲垸的制备方法中步骤(2)的减压精 馏条件为温度70 15(TC,压力10 100pa。所述的双(2-氯-1 , 2-二垸基乙氧基)甲垸可用如下结构表示R,、 R2分别独立选自H、饱和直链烷基或饱和支链垸基,碳原子为d C^ 本专利技术的优点是工艺路线简单,原料价廉易得,对环境没有污染,双(2-氯-l, 2-二垸基乙 氧基)甲烷的纯度大于98%,收率在卯%以上,反应选择性高,达93%以上。 具体实施例方式在盛有2-氯乙醇402.5g和三聚甲醛90g的三口烧瓶中,在氮气保护下加无 水氯化钙49.25§搅拌下,加入催化剂浓硫酸0.246g,缓缓升温至6(TC,控制反 应温度在6(TC,保温5小时。冷却过滤得到滤液,减压精馏收集100 120°C/10pa 馏分160g,通过GC/MS质谱分析可知m/z: 106,85 ,证明为分子在盛有2-氯-2-甲基乙醇945g和三聚甲醛卯g的三口烧瓶中,在氮气保护下 加无水硫酸钠310.5g搅拌下,加入催化剂钼磷酸lg,缓缓升温至9(TC,控制反实施例lti离子特征碎片,纯度为98.5273%,收率为91.1%。实施例2应温度在90°C ,,保温5小时。冷却过滤得到滤液,减压精馏收集130 150°C/30pa 馏分 190g ,通过 GC/MS 质谱分析,m/z:106,85 ,证明为CI, ci分子离子特征碎片,纯度为97.3343%,收率为92%。 实施例3在盛有2-氯-l-甲基-2-丙基乙醇1000g和三聚甲醛卯g的三口烧瓶中,在氮 气保护下加无水硫酸镁200g搅拌下,加入催化剂对甲苯磺酸3.1g,缓缓升温至 ll(TC,控制反应温度在11(TC,,保温5小时。冷却过滤得到滤液,减压精馏收 集110 130。C/100pa馏分231g,通过GC/MS质谱分析,m/z:106,85,证明为分子离子特征碎片,纯度98.7104%,收率为93.1%。本文档来自技高网...

【技术保护点】
双(2-氯-1,2-二烷基乙氧基)甲烷的制备方法,其特征在于包括如下步骤: (1)以2-氯-1,2-二烷基乙醇和三聚甲醛为原料,无机盐为脱水剂,强酸为催化剂,在温度为50~120℃条件下,反应生成为含双(2-氯-1,2-二烷基乙氧基) 甲烷的反应混合物;其中2-氯-1,2-二烷基乙醇与三聚甲醛的摩尔比为5~10∶1,脱水剂的量占2-氯-1,2-二烷基乙醇和三聚甲醛总重量的10%~80%,催化剂的量占2-氯-1,2-二烷基乙醇和三聚甲醛总重量的0.01~1%; (2) 将上述反应得到的含双(2-氯-1,2-二烷基乙氧基)甲烷的反应混合物过滤,在温度为60~200℃,压力为10~1000pa条件下进行减压精馏,得到所需产品双(2-氯-1,2-二烷基乙氧基)甲烷。

【技术特征摘要】
1、双(2-氯-1,2-二烷基乙氧基)甲烷的制备方法,其特征在于包括如下步骤(1)以2-氯-1,2-二烷基乙醇和三聚甲醛为原料,无机盐为脱水剂,强酸为催化剂,在温度为50~120℃条件下,反应生成为含双(2-氯-1,2-二烷基乙氧基)甲烷的反应混合物;其中2-氯-1,2-二烷基乙醇与三聚甲醛的摩尔比为5~10∶1,脱水剂的量占2-氯-1,2-二烷基乙醇和三聚甲醛总重量的10%~80%,催化剂的量占2-氯-1,2-二烷基乙醇和三聚甲醛总重量的0.01~1%;(2)将上述反应得到的含双(2-氯-1,2-二烷基乙氧基)甲烷的反应混合物过滤,在温度为60~200℃,压力为10~1000pa条件下进行减压精馏,得到所需产品双(2-氯-1,2-二烷基乙氧基)甲烷。2、根据权利要求l所述的双(2-氯-l, 2-二烷基乙氧基)甲垸的制备方法,其 特征在于所述的2-氯-l, 2-二烷基乙醇可用如下结构式表示R。 R2分别独立选自H或饱和烷基;烷基中的碳原子为C, Q。3、根据权利要求l所述的双(2-氯-l, 2-二垸基乙氧基)甲垸的制备方法,其 特征在于所述的三聚甲醛的结构式为4、 根据权利要求1或2所述的双(2-氯-l, 2-二烷基乙氧基)甲烷的制备方法, 其特征在于所述的2-氯-l, 2-二烷基乙醇为2-氯乙醇、2-氯-2-甲基乙醇或2-氯小甲基_2_丙基乙醇中的一种。5、 根据权利要求l所述的双(2-氯-l, 2-二烷基乙氧基)甲烷的制备方法,其 特征在于所述的脱水剂为无水氯化钙、无水氯化镁、无水硫酸钠、无水硫酸 镁、无水氧化钙或无水硫酸铜...

【专利技术属性】
技术研发人员:张先林刘东杨志勇林刚李伟峰
申请(专利权)人:张家港市华盛化学有限公司
类型:发明
国别省市:32[中国|江苏]

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