本发明专利技术公开了一种合成甲缩醛的方法，该方法是在强烈搅拌下将氢氧化钾溶于无水甲醇中；加入二溴甲烷，在４０℃～６５℃下搅拌反应２～１０ｈ；反应混合物经油浴蒸馏，所得馏分用ＧＣ和ＧＣ－ＭＳ检测，即制得甲缩醛；其中：氢氧化钾∶二溴甲烷∶甲醇的质量比为２．８～１１．２∶２．５～１５∶３１．６。本发明专利技术在常温常压下进行，降低了生产成本，对环境友好；易操作，所制得的甲缩醛具有高稳定性，重复结果很好；本发明专利技术可实现二溴甲烷完全转化为甲缩醛，适用工业化生产。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种在常温常压下，完全转化二溴甲烷合成甲縮醛的方法。
技术介绍
甲縮醛又名二甲氧基甲烷，无色透明液体。熔点-104.8°C，沸点45.5。C; 与醇，醚，丙酮等混溶，溶解能力比乙醚、丙酮强。由于甲缩醛具有较好的溶解性、低沸点、含氧量高等特点，具备以下用途作为油品添加剂，不会 存在环境问题；作为良好的有机溶剂，广泛应用于化妆品、制药、油漆和橡 胶工业等领域；作为电子产品的清洁剂，甲縮醛可以替代F11和F13以及含氯 溶剂，也能代替氟利昂，减少挥发性有机物(V0Cs)的排放；甲縮醛还能够 被用来合成高纯甲醛等等。传统工业合成甲縮醛工艺，从甲醇出发，两步法制备甲缩醛，步骤可分 为第一个步骤是将甲醇氧化生成甲醛，由催化剂银(600 650°C)或者铁 钼(300 350°C)等催化实现；第二个步骤是甲醇与甲醛縮合生成甲縮醛， 用无机酸(如硫酸、盐酸)以及路易斯酸(如三氯化铁、三氯化铝)等催化 实现。由于液体酸容易腐蚀设备、分离回收困难、产生出大量废液，无法循 环利用、化学工艺上难以实现连续生产等诸多缺点，目前工业上一般采用固 体酸代替液体酸催化剂，最常用的固体酸催化剂，主要有强酸型阳离子树脂 等。工业上的两步法生产甲縮醛虽然工艺条件比较成熟，但是其工艺路线较 长，能耗高，投资大的缺点也不容忽视。随着石油资源的枯竭，储备量丰富天然气资源将成为未来最具有希望的 替代能源和化工原料之一。将稳定性较好的甲烷直接转化成高附加值的化学 品一直是国内外科学界梦寐以求的愿望，同时也是目前多项催化领域最具挑战性的课题之一。中国专利CN101367706A公开了一种光化学反应合成低取代 溴甲烷的工艺，采用可见光为光源，以甲垸和液溴为反应物，得到了CH2Bi"2 为主导的一系列低取代溴甲烷。
技术实现思路
本专利技术的目的在于将二溴甲垸转化成高附加值的化学品，并针对现有合 成甲縮醛技术的不足进行了研究，提供一种在常温常压下，反应条件简单、 降低成本、环境友好、完全转化二溴甲垸合成甲縮醛的方法。本专利技术的目的通过如下技术方案实现以甲烷下游产品二溴甲烷、氢氧化钾、无水甲醇为原料，在常温常压下 进行，制得甲縮醛。实验证明制得的甲縮醛具有高稳定性，二溴甲烷可实 现完全转化为甲縮醛。本专利技术包括以下具体步骤第一步在强烈搅拌下将氢氧化钾溶于无水甲醇中； 第二步加入二溴甲烷，在4(TC 65t:下搅拌反应2 10h; 第三步反应混合物经油浴蒸馏，所得馏分用GC和GC-MS检测，即制得甲 縮醛；其中氢氧化钾二溴甲烷甲醇的质量比为2.8 11.2 : 2.5 15 :31.6。本专利技术的优点是(1) 、合成反应在常温常压下进行，降低了生产成本，对环境友好。(2) 、本专利技术易操作，所制得的甲縮醛具有高稳定性，重复结果很好。(3) 、本专利技术可实现二溴甲烷完全转化为甲縮醛，适用工业化生产。 附图说明图1为本专利技术实施例1所制得的甲縮醛GC-MS图具体实施方式 实施例1第一步在强烈搅拌下将7. 5g氢氧化钾溶于31. 6g无水甲醇中。第二步加入5gCH2Br2，在40。C中继续搅拌反应6h。第三步反应结束后，反应混合物经过油浴蒸馏，所得馏分用GC和GC-MS 检测，即制得甲縮醛。 实施例2第一步在强烈搅拌下将7. 5g氢氧化钾溶于31. 6g无水甲醇中。第二步加入5gCH2Br2，在5(TC下继续搅拌恒温反应8h。第三步反应结束后，反应混合物经过油浴蒸馏，所得馏分用GC和GC-MS检测，即制得甲縮醛。实施例3第一步在强烈搅拌下将7. 5g氢氧化钾溶于31. 6g无水甲醇中。第二步加入5gCH2Bi"2，在60。C下继续搅拌反应4h。第三步反应结束后，反应混合物经过油浴蒸馏，所得馏分用GC和GC-MS 检测，即制得甲縮醛。 实施例4第一步在强烈搅拌下将7. 5g氢氧化钾溶于31. 6g无水甲醇。第二步加入5gCH2Br2，在65。C下回流搅拌反应6h。第三步反应结束后，反应混合物经过油浴蒸馏，所得馏分用GC和GC-MS 检测，即制得甲縮醛。 实施例5第一步在强烈搅拌下将2. 8g氢氧化钾溶于31. 6g无水甲醇。第二步加入5gCH2Br2，在65'C下回流搅拌反应2h。第三步反应结束后，反应混合物经过油浴蒸馏，所得馏分用GC和GC-MS 检测，即制得甲縮醛。 实施例6第一步在强烈搅拌下将7. 5g氢氧化钾溶于31. 6g无水甲醇。第二步加入10gCH2Br2，在65"C下回流搅拌反应10h。第三步反应结束后，反应混合物经过油浴蒸馏，所得馏分用GC和GC-MS检测，即制得甲缩醛。实施例7第一步在强烈搅拌下将7. 5g氢氧化钾溶于31. 6g无水甲醇中。第二步加入15gCH2Br2，在65。C下回流搅拌反应6h。第三步反应结束后，反应混合物经过油浴蒸馏，所得馏分用GC和GC-MS检测，即制得甲縮醛。实施例8第一步在强烈搅拌下将7. 5g氢氧化钾溶于31. 6g无水甲醇。第二步加入2. 5gC&Br2，在65'C下回流搅拌反应6h。第三步反应结束后，反应混合物经过油浴蒸馏，所得馏分用GC和GC-MS检测，即制得甲縮醛。实施例9第一步在强烈搅拌下将11. 2g氢氧化钾溶于31. 6g无水甲醇。第二步加入10gCH2Br2，在65。C下回流搅拌反应4h。第三步反应结束后，反应混合物经过油浴蒸馏，所得馏分用GC和GC-MS检测，即制得甲縮醛。 实施例IO第一步在强烈搅拌下将5. 6g氢氧化钾溶于31. 6g无水甲醇。第二步加入15gCH2Br2，在65'C下回流搅拌反应6h。第三步反应结束后，反应混合物经过油浴蒸馏，所得馏分用GC和GC-MS检测，即制得甲縮醛。实施例ll第一步在强烈搅拌下将8. 4g氢氧化钾溶于31. 6g无水甲醇。第二步加入15gCH2Br2，在65'C下回流搅拌反应8h。第三步反应结束后，反应混合物经过油浴蒸馏，所得馏分用GC和GC-MS检测，即制得甲縮醛。实施例12第一步在强烈搅拌下将11. 2g氢氧化钾溶于31. 6g无水甲醇。 第二步加入15gCH2Br2，在65。C下回流搅拌反应10h。 第三步反应结束后，反应混合物经过油浴蒸馏，所得馏分用GC和GC-MS 检测，即制得甲縮醛。权利要求1、，其特征在于该方法包括以下具体步骤第一步在强烈搅拌下将氢氧化钾溶于无水甲醇中；第二步加入二溴甲烷，在40℃～65℃下搅拌反应2～10h；第三步反应混合物经油浴蒸馏，所得馏分用GC和GC-MS检测，即制得甲缩醛；其中氢氧化钾∶二溴甲烷∶甲醇的质量比为2.8～11.2∶2.5～15∶31.6。全文摘要本专利技术公开了，该方法是在强烈搅拌下将氢氧化钾溶于无水甲醇中；加入二溴甲烷，在40℃～65℃下搅拌反应2～10h；反应混合物经油浴蒸馏，所得馏分用GC和GC-MS检测，即制得甲缩醛；其中氢氧化钾∶二溴甲烷∶甲醇的质量比为2.8～11.2∶2.5～15∶31.6。本专利技术在常温常压下进行，降低了生产成本，对环境友好；易操作，所制得的甲缩醛具有高稳定性，重复结果很好；本专利技术可实现二溴甲烷完全转化为甲缩醛，适用工业化生产。文档编号C07C43/10GK101550068SQ20091005192公开日2009年10月7日 申请日期2009年5月25日 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种合成甲缩醛的方法，其特征在于该方法包括以下具体步骤： 第一步：在强烈搅拌下将氢氧化钾溶于无水甲醇中； 第二步：加入二溴甲烷，在４０℃～６５℃下搅拌反应２～１０ｈ； 第三步：反应混合物经油浴蒸馏，所得馏分用ＧＣ和ＧＣ－Ｍ Ｓ检测，即制得甲缩醛； 其中：氢氧化钾∶二溴甲烷∶甲醇的质量比为２．８～１１．２∶２．５～１５∶３１．６。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：单永奎，孔爱国，王平，张恒强，丁永杰，
申请(专利权)人：华东师范大学，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]
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