一种检测解郁丸中齐墩果酸的方法技术

本发明专利技术公开了一种检测解郁丸中齐墩果酸的方法，将解郁丸研细，取粉末８～１２ｇ，加石油醚２８～３２ｍｌ后浸泡８～１２分钟，过滤去除石油醚，药渣晾干后加乙醚１５～２５ｍｌ，然后浸泡５０～７０分钟，过滤后将溶液浓缩至１～２ｍｌ作为试品溶液；取齐墩果酸标准品，加乙醇使其溶解，并浓缩制成每１ｍｌ溶液含有１ｍｇ齐墩果酸的标准溶液；吸取试品溶液和标准溶液各５ｕｌ，分别点滴于同一硅胶薄层板上，以体积比为１２～１６∶３～６∶０．３～０．７的甲苯、乙酸乙酯和冰醋酸的上层溶液为展开剂展开，取出，晾干，喷以８％～１２％的硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，比较试品色谱和标准色谱。本发明专利技术具有分离和分析双重功能。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种检测方法，特别是涉及一种检测治疗抑郁症的中药解郁丸中齐墩果酸的方法。
技术介绍
专利号为02139217.X的治疗抑郁症的重要解郁丸主要为棕色至棕褐色的水 丸，气微，味微苦，有疏肝解郁，养心安神的作用，主要用于肝郁气滞，心神不安所致胸肋胀 满，郁闷不舒，心烦心悸，易怒，失眠多梦的症状。在现有的解郁丸，其主要成分为白芍、柴 胡、当归、郁金、茯苓、大枣、合欢皮、甘草、小麦、大枣。其中，大枣为解郁丸中的有效成分，而 大枣中的齐墩果酸在治疗抑郁病中起到至关重要的作用。但在现行国家标准中缺乏检查项 目指标，无法对其进行质量控制，可能会导致产品的质量和疗效不稳定。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种能够有效检测出解郁丸中齐墩果酸的方法。 为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案 本专利技术将解郁丸研细，取粉末8 12g，加石油醚28 32ml后浸泡8 12分钟， 过滤去除石油醚，药渣晾干后加乙醚15 25ml ，然后浸泡50 70分钟，过滤后将溶液浓縮 至1 2ml作为试品溶液；取齐墩果酸标准品，加乙醇使其溶解，并浓縮制成每lml溶液含 有lmg齐墩果酸的标准溶液；吸取试品溶液和标准溶液各5ul，分别点滴于同一硅胶薄层板 上，以体积比为12 16 : 3 6 : 0.3 0.7的甲苯、乙酸乙酯和冰醋酸的上层溶液为展 开剂展开，取出，晾干，喷以8% 12%的硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，比较试品色 谱和标准色谱。 在将解郁丸研细并加入石油醚浸泡后，进行超声处理15 25分钟。 在加入乙醚浸泡后，再次进行超声处理13 17分钟。 上述甲苯、乙酸乙酯和冰醋酸的体积比为14 : 4 : 0. 5。 上述硫酸乙醇溶液的浓度为10%。 采用上述技术方案的本专利技术，使用薄层色谱法鉴别中药制剂的原理，通常是在同 一块薄层板上点加供试品和对照品，在相同条件下展开，显色检出色谱斑点后，将所得供试 品与对照品的色谱图进行对比分析，从而对药品进行定性鉴别。薄层色谱鉴别法具有简便、 快速、易普及等特点。该法具有分离和分析双重功能，且采用共薄层对照分析法，故专属性 较强，广泛应用于中药材及中成药的鉴别检查。具体实施方式 实施例l 本实施例将解郁丸研细，取粉末8g，加6(TC的石油醚28ml后浸泡8分钟，然后过 滤去除石油醚，所剩的药渣晾干后加乙醚15ml，然后浸泡50分钟，过滤后将溶液浓縮至lml3作为试品溶液。上述将溶液浓縮的技术为本领域普通技术人员所熟知的技术。取齐墩果酸标准品，加乙醇使其溶解，并浓縮制成每1ml溶液含有lmg齐墩果酸的标准溶液。 吸取试品溶液和标准溶液各5ul，分别点滴于同一硅胶薄层板上，以体积比为12 : 3 : 0.3的甲苯、乙酸乙酯和冰醋酸的上层溶液为展开剂展开，取出，晾干，喷以质量百 分含量为8%的硫酸乙醇溶液，在105t:加热至斑点显色清晰，比较试品色谱和标准色谱。 若在试品色谱中，在与标准药材色谱相应的位置上，显现相同颜色的斑点，则可证明试品中 含有齐墩果酸，也说明解郁丸中含有大枣；其颜色越深，齐墩果酸的含量也就越多。也即可 证明，解郁丸中大枣的含量也就越多。 实施例2 本实施例将解郁丸研细，取粉末9g，加7(TC的石油醚29ml后浸泡9分钟，然后 进行超声处理15分钟，使得解郁丸粉末和石油醚充分混合。上述的超声处理是指在功率 为200W和频率为28KHZ下进行超声处理，之后过滤去除石油醚，所剩的药渣晾干后加乙醚 16ml，然后浸泡55分钟，过滤后将溶液浓縮至1. 2ml作为试品溶液。上述将溶液浓縮的技 术为本领域普通技术人员所熟知的技术。取齐墩果酸标准品，加乙醇使其溶解，并浓縮制成 每lml溶液含有lmg齐墩果酸的标准溶液。 吸取试品溶液和标准溶液各5ul，分别点滴于同一硅胶薄层板上，以体积比为13 : 3 : 0.4的甲苯、乙酸乙酯和冰醋酸的上层溶液为展开剂展开，取出，晾干，喷以质量百 分含量为9%的硫酸乙醇溶液，在105t:加热至斑点显色清晰，比较试品色谱和标准色谱。 若在试品色谱中，在与标准药材色谱相应的位置上，显现相同颜色的斑点，则可证明试品中 含有齐墩果酸，也说明解郁丸中含有大枣；其颜色越深，齐墩果酸的含量也就越多。也即可 证明，解郁丸中大枣的含量也就越多。 其他技术方案与实施例1相同。 实施例3 本实施例将解郁丸研细，取粉末10g，加8(TC的石油醚30ml后浸泡10分钟，然后 进行超声处理20分钟，使得解郁丸粉末和石油醚充分混合。超声处理后，过滤去除石油醚， 所剩的药渣晾干后加乙醚20ml，然后浸泡60分钟，再次进行超声处理15分钟，使得药渣和 乙醚充分溶合，然后过滤并将溶液浓縮至1. 4ml作为试品溶液。上述的超声处理均指在功 率为200W和频率为28KHZ下进行超声处理，上述将溶液浓縮的技术为本领域普通技术人员 所熟知的技术。取齐墩果酸标准品，加乙醇使其溶解，并浓縮制成每lml溶液含有lmg齐墩 果酸的标准溶液。 吸取试品溶液和标准溶液各5ul，分别点滴于同一硅胶薄层板上，以体积比为14 : 4 : 0.5的甲苯、乙酸乙酯和冰醋酸的上层溶液为展开剂展开，取出，晾干，喷以质量百分含量为10%的硫酸乙醇溶液，在105t:加热至斑点显色清晰，比较试品色谱和标准色谱。若在试品色谱中，在与标准药材色谱相应的位置上，显现相同颜色的斑点，则可证明试品中含有齐墩果酸，也说明解郁丸中含有大枣；其颜色越深，齐墩果酸的含量也就越多。也即可 证明，解郁丸中大枣的含量也就越多。 其他技术方案与实施例1相同。 实施例4 本实施例将解郁丸研细，取粉末llg，加9(TC的石油醚31ml后浸泡11分钟，然后4进行超声处理23分钟，使得解郁丸粉末和石油醚充分混合。超声处理后，过滤去除石油醚， 所剩的药渣晾干后加乙醚22ml，然后浸泡65分钟，再次进行超声处理13分钟，使得药渣和 乙醚充分溶合，然后过滤并将溶液浓縮至1. 7ml作为试品溶液。上述的超声处理均指在功 率为200W和频率为28KHZ下进行超声处理，上述将溶液浓縮的技术为本领域普通技术人员 所熟知的技术。取齐墩果酸标准品，加乙醇使其溶解，并浓縮制成每lml溶液含有lmg齐墩 果酸的标准溶液。 吸取试品溶液和标准溶液各5ul，分别点滴于同一硅胶薄层板上，以体积比为15 : 5 : 0.6的甲苯、乙酸乙酯和冰醋酸的上层溶液为展开剂展开，取出，晾干，喷以质量百 分含量为11%的硫酸乙醇溶液，在105t:加热至斑点显色清晰，比较试品色谱和标准色谱。 若在试品色谱中，在与标准药材色谱相应的位置上，显现相同颜色的斑点，则可证明试品中 含有齐墩果酸，也说明解郁丸中含有大枣；其颜色越深，齐墩果酸的含量也就越多。也即可 证明，解郁丸中大枣的含量也就越多。 其他技术方案与实施例1相同。 实施例5 本实施例将解郁丸研细，取粉末12g，加9(TC的石油醚32ml后浸泡12分钟，然后 进行超声处理25分钟，使得解郁丸粉末和石油醚充分混合。超声处理后，过滤去除石油醚， 所剩的药渣晾干后加乙醚25ml，然后浸泡70分钟，再次进行超声处理17分钟，使得药渣和 乙醚充分溶合，然后过滤并将溶液浓縮至2ml作为试品溶液。上述的超声处理均指在功率 为200W本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种检测解郁丸中齐墩果酸的方法，其特征在于：将解郁丸研细，取粉末８～１２ｇ，加石油醚２８～３２ｍｌ后浸泡８～１２分钟，过滤去除石油醚，药渣晾干后加乙醚１５～２５ｍｌ，然后浸泡５０～７０分钟，过滤后将溶液浓缩至１～２ｍｌ作为试品溶液；取齐墩果酸标准品，加乙醇使其溶解，并浓缩制成每１ｍｌ溶液含有１ｍｇ齐墩果酸的标准溶液；吸取试品溶液和标准溶液各５ｕｌ，分别点滴于同一硅胶薄层板上，以体积比为１２～１６∶３～６∶０．３～０．７的甲苯、乙酸乙酯和冰醋酸的上层溶液为展开剂展开，取出，晾干，喷以８％～１２％的硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，比较试品色谱和标准色谱。

【技术特征摘要】
一种检测解郁丸中齐墩果酸的方法，其特征在于将解郁丸研细，取粉末8～12g，加石油醚28～32ml后浸泡8～12分钟，过滤去除石油醚，药渣晾干后加乙醚15～25ml，然后浸泡50～70分钟，过滤后将溶液浓缩至1～2ml作为试品溶液；取齐墩果酸标准品，加乙醇使其溶解，并浓缩制成每1ml溶液含有1mg齐墩果酸的标准溶液；吸取试品溶液和标准溶液各5ul，分别点滴于同一硅胶薄层板上，以体积比为12～16∶3～6∶0.3～0.7的甲苯、乙酸乙酯和冰醋酸的上层溶液为展开剂展开，取出，晾干，喷以8％～12％的硫酸乙醇溶液，加热至斑点...

【专利技术属性】
技术研发人员：冯金河，段桂生，张艳红，杜学彬，张春红，李建彬，
申请(专利权)人：郑州豫密药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：41[中国|河南]