【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及新材料，具体为一种多酸衍生的钨掺杂钌氧化物纳米颗粒电催化剂的制备方法。
技术介绍
1、随着化石燃料日益减少和温室气体问题日益严重，在过去几十年中，寻找替代能源迫在眉睫。h2作为一种可再生能源载体，在交通和移动应用场景中有潜力取代碳基燃料。水是地球上的一种巨大资源，以可持续电力为动力的电解水为生产绿色氢气提供了一种经济有效且易于获得的方法，被认为是实现未来碳中和目标的关键要素。然而，电解水中的析氧反应(oer)作为电解水制氢技术的关键和瓶颈型反应，由于其反应动力学缓慢，在很大程度上阻碍了整体电解水制氢效率。
2、目前，ru基催化剂在oer领域的制备合成、杂原子掺杂、空穴引入、尺寸控制、与载体之间的相互作用、微观形貌控制等方面已取得长足的进步。然而，钌基酸性oer催化剂的发展仍存在一定问题：在外加oer电位下，ruo2容易被过度氧化产生可溶性ruo4，再加上酸性环境会强烈腐蚀ruo2，无法维持长期稳定的oer过程，这严重阻碍了其在质子交换膜电解水(pemwe)制氢技术中的应用。因此，如何提高ru基催化剂的活性、抑制ru的过度氧化和溶出从而提高稳定性成为氧化钌在pemwe制氢领域应用的关键问题。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种多酸衍生的钨掺杂钌氧化物纳米颗粒电催化剂的制备方法，以解决上述
技术介绍
中提出的抑制ru的过度氧化导致的催化剂结构崩塌和稳定性差的问题。
2、为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案，一种多酸衍生的钨掺杂钌氧化物
3、设计合成keggin型缺位多酸k10[α-siw9o34](简称siw9)，并通过“糖泡法”将siw9与氯化钌(rucl3)复合；
4、经过高温热处理后获得钨掺杂钌氧化物纳米颗粒(w-ruo2)电催化剂，进而系统研究催化剂的结构组成与电催化析氧反应性能；
5、利用keggin型缺位多酸k10[α-siw9o34](简称siw9)作为前驱体，通过“糖泡法”将siw9与rucl3复合，其中，siw9的缺位结构能锚定钌原子，抑制高温热处理过程中钌的团聚。通过高温热处理形成钨掺杂钌氧化物纳米颗粒电催化剂(w-ruo2)。
6、所述的制备方法包括以下步骤：
7、步骤1：keggin型缺位多酸k10[α-siw9o34](简称siw9)的合成：将二水钨酸钠和偏硅酸钠溶于去离子水中，加热至80-100℃，缓慢加入盐酸溶液，持续加热搅拌使其溶液蒸发至30ml，冷却至室温后过滤得到澄清滤液，缓慢加入硅酸钠溶液后持续搅拌直至沉淀完全析出，依次用kcl溶液，乙醇和乙醚洗涤沉淀，抽滤得到产物，真空干燥得到白色粉末。
8、步骤2：钨掺杂钌氧化物纳米颗粒(w-ruo2)的制备：称取葡萄糖和尿素，超声使其完全溶解于去离子水中，称取siw9与rucl3溶于前述溶液中，搅拌均匀后将烧杯置于鼓风烘箱中，加热得到发泡葡萄糖球。随后将其转移至马弗炉中加热得到w-ruo2纳米颗粒。
9、优选的，所述直径为1～2nm的siw9作为前驱体，其缺位结构可以有效锚定ru位点，抑制高温热处理过程中ruo2的团聚；
10、优选的，所述选用缺位多酸siw9作为前驱体，通过高价钨与钌之间的相互作用得到稳定的钨掺杂钌氧化物纳米颗粒电催化剂；
11、优选的，所述rucl3与siw9的复合，在完全溶解葡萄糖的尿素的溶液中，先加入siw9，搅拌至其完全溶解，再加入rucl3搅拌至少15min，以确保得到均匀溶液；
12、优选的，所述“糖泡法”是以葡萄糖为模板，在加热条件下得到一个发泡膨胀的葡萄糖球，该方法可以保证钌和多酸前驱体的均匀复合；
13、优选的，所述葡萄糖球在马弗炉中煅烧的温度为400～600℃；
14、与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
15、1、含缺位结构的多酸前驱体，其缺位结构在膨胀过程中能够初步锚定钌，多酸前驱体在高温过程中能够有效抑制氧化钌的团聚，暴露出更多的活性位点，具有良好的电催化析氧(oer)性能。
16、2、受益于“糖泡法”过程中缺位结构能有效锚定钌原子，以及钨和钌之间的电子相互作用，高价钨可以抑制钌在酸性oer中的过度氧化，w-ruo2表现出良好的稳定性。
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1.一种多酸衍生的钨掺杂钌氧化物纳米颗粒电催化剂的制备方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的一种多酸衍生的钨掺杂钌氧化物纳米颗粒电催化剂的制备方法，其特征在于：使用包括但不限于含缺位结构的SiW9多酸作为前驱体，通过缺位结构锚定钌，抑制高温热处理过程中的钌的团聚。
3.根据权利要求1所述的一种多酸衍生的钨掺杂钌氧化物纳米颗粒电催化剂的制备方法，其特征在于：使用包括但不限于RuCl3作Ru源与多酸前驱体复合，经高温处理后得到稳定的钨掺杂钌氧化物W-RuO2纳米颗粒电催化剂。
4.根据权利要求1所述的一种多酸衍生的钨掺杂钌氧化物纳米颗粒电催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤2中，在完全溶解葡萄糖的尿素的溶液中，先加入SiW9，搅拌至其完全溶解，再加入RuCl3搅拌至少15min，以确保得到均匀溶液。
5.根据权利要求1所述的一种多酸衍生的钨掺杂钌氧化物纳米颗粒电催化剂的制备方法，其特征在于：所述葡萄糖球作为煅烧反应物，在马弗炉中煅烧，煅烧温度为400～600℃。
【技术特征摘要】
1.一种多酸衍生的钨掺杂钌氧化物纳米颗粒电催化剂的制备方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的一种多酸衍生的钨掺杂钌氧化物纳米颗粒电催化剂的制备方法，其特征在于：使用包括但不限于含缺位结构的siw9多酸作为前驱体，通过缺位结构锚定钌，抑制高温热处理过程中的钌的团聚。
3.根据权利要求1所述的一种多酸衍生的钨掺杂钌氧化物纳米颗粒电催化剂的制备方法，其特征在于：使用包括但不限于rucl3作ru源与多酸前驱体复合，经高温处理后得到稳定...
【专利技术属性】
技术研发人员：黄毅超，孙梦笛，蔡庆淼，孔祥名，
申请(专利权)人：中国石油大学华东，
类型：发明
国别省市：
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