【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及离子液体领域，尤其是一种三丁基甲基铵双三氟甲磺酰亚胺盐及其制备方法。
技术介绍
1、化学能源存储和转换技术在人们的日常生活和工业生产中扮演着越来越重要的角色。二次电池技术经历了从铅酸电池、镍镉电池、镍氢电池到锂离子电池的演变。与其他类型的二次电池相比，锂离子电池以其高工作电压、高能量密度、长寿命、低自放电率、无记忆效应以及对环境友好等特性脱颖而出。它不仅适用于小型电子设备和便携式测量工具，也是大规模能源存储、纯电动汽车、混合动力汽车以及插电式混合动力汽车等应用的首选高效能源解决方案。
2、离子液体在电池领域的应用正变得越来越重要，它们因其独特的化学和物理性质，如低挥发性、不可燃性、高热和化学稳定性、宽电化学窗口以及高离子电导率等，成为电池技术中的关键材料。
3、在锂电池中，离子液体可以作为电解液的一部分，提高电池的安全性和性能。例如，苏州纳米技术与纳米仿生研究所的吴晓东团队设计了一种基于不燃离子液体和低粘度氢氟醚稀释剂的局部高浓度电解液，这种电解液不仅改善了离子液体的高粘度和离子电导率低的问题，还保证了电解液的阻燃性和高电化学窗口，从而提高了电池的安全性能。离子液体也被用于提高锂电池的稳定性和安全性。苏州大学严锋教授团队总结了离子液体/聚离子液体在锂电池电解质、(准)固态电解质以及电解质添加剂等方面的研究工作，指出离子液体的结构对锂电池性能有显著影响。此外，离子液体还被用于改善固态电池的性能。例如，代尔夫特理工大学的研究人员通过使用固态核磁共振光谱研究混合固体电解质界面的界面结构和锂离子传输
4、如中国专利cn201710201730.1：公开一种可充电离子液体双离子电池及其制备方法。该双离子电池包含正极、负极、电解液和隔膜，正负极材料均为石墨结构碳材料，电解液为双三氟甲磺酰亚胺盐离子液体。制备时，先将正负极石墨结构碳材料、隔膜加工成片状，然后在氮气手套箱中组装扣式电池，正负极之间放入三层玻璃纤维隔膜。充电时，本专利技术电池中的正离子从电解质嵌入到负极石墨中，双(三氟甲磺酰)负离子嵌入到正极石墨中；放电时，两种离子又分别从石墨中脱嵌而进入电解质。本专利技术电池在30ma/g的放电电流下，拥有4.4v的放电电压平台，82mah/g的比容量，258wh/kg的能量密度；拥有极宽的1.0-5.0v的充放电电压区间。
5、又如中国专利cn201310532457.2：一种离子液体的制备方法，包括以下步骤：a、将叔胺化合物、叔亚胺化合物或叔磷化合物与碳酸酯反应，得到含有季铵阳离子或季鏻阳离子的中间体；b、将a步骤中生成的中间体与亚胺化合物反应；或者将a步骤中生成的中间体进行水解，然后再与亚胺化合物或者亚胺盐反应。根据该方法制得的亚胺型季铵或季鏻离子液体特别适用于对卤素离子敏感的电化学系统，例如锂离子二次电池、电化学超级电容器等。根据该方法，原料无毒无害、反应条件温和，对生产设备要求不高，原则上可以使用所有常规的适用液相反应的反应容器，加料、混料、蒸馏、过滤等操作也简单。
6、又如中国专利cn201510575017.4：涉及一种离子液体的制备方法，特别涉及一种一步法合成季铵或季鏻化合物的方法。该方法将氮化合物或者含磷化合物与质子化合物、碳酸酯一起加入反应器中一步反应合成相应的季铵盐或者季鏻盐离子液体，即“一锅法”反应，是涉及三种反应物的一步反应。本专利技术还提供了一种含有由上述制备方法制备的离子液体的锂离子二次电池。本专利技术的离子液体制备方法可以拓宽离子液体制备原料的选择范围，进而拓宽了合成的离子液体种类，该制备方法中原料无毒无害、反应条件温和，对生产设备要求不高，生产成本低，适用于绿色工业和大工业化生产需求。
7、非水电解液是锂(离子)电池的关键材料之一，与电池的循环寿命、耐高温性、安全性等关键性能密切相关。现已商业化的二次锂(离子)电池电解液主要由有机碳酸酯如碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯和碳酸乙烯酯、lipf6导电盐以及各种功能添加剂等组成。有机碳酸酯电解液存在溶剂易挥发和易燃等缺点，电池在不当使用时，如过充、短路等，易造成电池热失控，发生燃烧甚至爆炸等安全事故。lipf6化学活性高，对水、热敏感，热分解产生的和是影响电池循环寿命的重要因素。因此传统的碳酸酯和lipf6电解液体系已成为二次储能电池大型化、高功率化的技术瓶颈。
技术实现思路
1、本专利技术为了解决现有技术的问题，提供了一种操作简易、工艺条件温和的三丁基甲基铵双三氟甲磺酰亚胺盐的制备方法。
2、具体技术方案如下：一种三丁基甲基铵双三氟甲磺酰亚胺盐及其制备方法，其操作步骤为：
3、步骤一：按照质量份数，在容器中加入26-38份双三氟甲基磺酰亚胺，缓慢滴加20-32份甲基三丁基氯化铵，通过水浴控制容器温度，反应1-3h；
4、步骤二：反应完成后分离有机相和水相，在水相中加入90-160份弱极性溶剂进行萃取，萃取液与有机相进行合并，经去离子水反复洗涤后，常压蒸馏去除弱极性溶剂，随后进一步真空蒸馏，得到所述三丁基甲基铵双三氟甲磺酰亚胺盐。
5、作为优选方案，所述步骤一中甲基三丁基氯化铵滴加时间为1-1.5h。
6、作为优选方案，所述步骤一中水浴温度为70-90℃。
7、作为优选方案，所述步骤二中弱极性溶剂选自二氯甲烷、环己烷、甲苯、三氯甲烷或正己烷中的一种或多种。
8、作为优选方案，所述步骤二中去离子水洗涤至无法检出氯离子，且ph为6-7。
9、作为优选方案，所述步骤二中常压蒸馏温度为100-120℃，真空蒸馏压力为-0.09～-0.1mpa，温度为60-80℃。
10、作为优选方案，所述步骤二中双三氟甲基磺酰亚胺的制备方法为：
11、按重量份，在反应器中加入34-52份三乙胺，冷却至-50～-65℃，溶入24-33份液氨，边搅拌边滴加24-33份cf3so2cl后，升至室温下，搅拌3-5h，搅拌速率为100-300rpm，再加热至沸腾，反应1-3h后，用二氯甲烷提取，并用水洗3次，有机液层用改性分子筛干燥后过滤，取滤液，减压蒸馏除去弱极性溶剂后，再经结晶、过滤、真空干燥后，得到双三氟甲基磺酰亚胺。
12、作为优选方案，所述改性分子筛的制备方法为：
13、a1：按重量份计，向反应器中加入100-150份分子筛、5-10份异氰酸丙基三乙氧基硅烷和1000-1500份甲苯，以100-200r/min的转速搅拌均匀，然后加热至40-50℃，保温100-150min，
14、a2：再加入0.5-2份2’-氨基-[1,1’：4’，1″-三联苯基]-4,4″-二羧酸铈，2-4份的辛酸亚锡，90-100℃反应60-120min，再加入0.005-0.02份1-羧乙基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰基亚胺盐，90-100℃反应30-60min，过滤，烘干，即得改性分子筛。
15、作为优选方案本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种三丁基甲基铵双三氟甲磺酰亚胺盐及其制备方法，其操作步骤为：
2.根据权利要求1所述的一种三丁基甲基铵双三氟甲磺酰亚胺盐及其制备方法，其特征在于：所述步骤一中甲基三丁基氯化铵滴加时间为1-1.5h。
3.根据权利要求1所述的一种三丁基甲基铵双三氟甲磺酰亚胺盐及其制备方法，其特征在于：所述步骤一中水浴温度为70-90℃。
4.根据权利要求1所述的一种三丁基甲基铵双三氟甲磺酰亚胺盐及其制备方法，其特征在于：所述步骤二中弱极性溶剂选自二氯甲烷、环己烷、甲苯、三氯甲烷或正己烷中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种三丁基甲基铵双三氟甲磺酰亚胺盐及其制备方法，其特征在于：所述步骤二中去离子水洗涤至无法检出氯离子，且pH为6-7。
6.根据权利要求1所述的一种三丁基甲基铵双三氟甲磺酰亚胺盐及其制备方法，其特征在于：所述步骤二中常压蒸馏温度为100-120℃，真空蒸馏压力为-0.09～-0.1MPa，温度为60-80℃。
7.根据权利要求1所述的一种三丁基甲基铵双三氟甲磺酰亚胺盐及其制备方法，其特征在于：所述步
8.根据权利要求7所述的一种三丁基甲基铵双三氟甲磺酰亚胺盐及其制备方法，其特征在于：所述改性分子筛的制备方法为：
9.根据权利要求8所述的一种三丁基甲基铵双三氟甲磺酰亚胺盐及其制备方法，其特征在于：所述2’-氨基-[1,1’：4’，1″-三联苯基]-4,4″-二羧酸铈的制备方法为：按重量份，将15-30份2’-氨基-[1,1’：4’，1″-三联苯基]-4,4″-二羧酸、5-10份硝酸铈、无水乙醇进行混合，90-100℃反应30-60min，蒸馏除去无水乙醇，得到2’-氨基-[1,1’：4’，1″-三联苯基]-4,4″-二羧酸铈；所述分子筛选自3A、4A、5A或13X类型的分子筛。
10.根据权利要求7所述的一种三丁基甲基铵双三氟甲磺酰亚胺盐及其制备方法，其特征在于：所述的结晶温度为-25～-10℃，结晶时间为2-5h；真空干燥温度为50-70℃，压力为-0.09～-0.1MPa，时间为3-8h。
...【技术特征摘要】
1.一种三丁基甲基铵双三氟甲磺酰亚胺盐及其制备方法，其操作步骤为：
2.根据权利要求1所述的一种三丁基甲基铵双三氟甲磺酰亚胺盐及其制备方法，其特征在于：所述步骤一中甲基三丁基氯化铵滴加时间为1-1.5h。
3.根据权利要求1所述的一种三丁基甲基铵双三氟甲磺酰亚胺盐及其制备方法，其特征在于：所述步骤一中水浴温度为70-90℃。
4.根据权利要求1所述的一种三丁基甲基铵双三氟甲磺酰亚胺盐及其制备方法，其特征在于：所述步骤二中弱极性溶剂选自二氯甲烷、环己烷、甲苯、三氯甲烷或正己烷中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种三丁基甲基铵双三氟甲磺酰亚胺盐及其制备方法，其特征在于：所述步骤二中去离子水洗涤至无法检出氯离子，且ph为6-7。
6.根据权利要求1所述的一种三丁基甲基铵双三氟甲磺酰亚胺盐及其制备方法，其特征在于：所述步骤二中常压蒸馏温度为100-120℃，真空蒸馏压力为-0.09～-0.1mpa，温度为60-80℃。
7.根据权利要求1所述的一种三丁基...
【专利技术属性】
技术研发人员：请求不公布姓名，请求不公布姓名，请求不公布姓名，请求不公布姓名，曾瑜，周政，请求不公布姓名，请求不公布姓名，
申请(专利权)人：衢州市九洲化工有限公司，
类型：发明
国别省市：
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