【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于粉末冶金，具体为一种w-re合金前驱体及高致密高硬度w-re合金的制备方法。
技术介绍
1、在现代工业中，钨铼合金因其优异的高温性能和机械强度而备受重视，尤其在航空航天和军事领域中有着不可替代的作用。目前制备w-re合金前驱体大多采用高能球磨法，该方法易引入杂质且存在硬团聚、微应力作用等负面影响。其它制备方法如：固液掺杂制备w-re合金前驱体存在re局部富集，成分分布不均的问题。这些都会使得钨铼合金面临着致密度和强度不足的挑战。
2、废钨粉的处理和回收一直是一个重要研究方向，废钨粉包括氧化钨还原工序的筛上物、脏化料、钨丝、钨基材料、还原舟皿打磨出的铁屑料等，这些废料通常的处理方式是对钨废料进行氧化处理随后再氨溶，其中氧化的过程产生的粉尘量十分巨大，不利于操作人员的身体健康和钨的回收，氨溶则会产生大量的废水，提高企业回收钨的成本。
技术实现思路
1、为解决现有技术存在的问题，本专利技术的主要目的是提出一种w-re合金前驱体及高致密高硬度w-re合金的制备方法，不仅可以实现废钨资源的高效回收和再利用，还可以为高性能w-re合金材料的制备提供一种新的途径。
2、为解决上述技术问题，根据本专利技术的一个方面，本专利技术提供了如下技术方案：
3、一种w-re合金前驱体的制备方法，包括如下步骤：
4、s1、将废钨粉加入双氧水，之后过滤得到过氧钨酸-双氧水混合溶液；
5、s2、向过氧钨酸-双氧水混合溶液中加入铼粉后进行超声
6、s3、随后将溶液进行蒸发结晶；
7、s4、将晶体进行焙烧，得到复合粉末；
8、s5、将复合粉末放入管式炉中通氢还原，得到富含晶须状钨的w-re合金前驱体。
9、作为本专利技术所述的一种w-re合金前驱体的制备方法的优选方案，其中：所述步骤s1中，废钨粉加入双氧水之前还进行预处理：采用稀盐酸洗去废钨粉内部杂质后过滤，之后采用纯水洗涤滤渣，滤渣进行干燥。
10、作为本专利技术所述的一种w-re合金前驱体的制备方法的优选方案，其中：所述步骤s1中，双氧水浓度为25~35wt%，双氧水和废钨粉的液固比为(2~6)ml:1g。
11、作为本专利技术所述的一种w-re合金前驱体的制备方法的优选方案，其中：所述步骤s2中，铼粉质量满足：
12、铼粉质量/(废钨粉中w的质量+铼粉质量)=1~10%。
13、作为本专利技术所述的一种w-re合金前驱体的制备方法的优选方案，其中：所述步骤s2中，超声处理时间为4~8h，温度为70~90℃。
14、作为本专利技术所述的一种w-re合金前驱体的制备方法的优选方案，其中：所述步骤s3中，蒸发结晶的温度为90~120℃，时间为5~8h。
15、作为本专利技术所述的一种w-re合金前驱体的制备方法的优选方案，其中：所述步骤s4中，焙烧温度为600~750℃，时间为3~6h。
16、作为本专利技术所述的一种w-re合金前驱体的制备方法的优选方案，其中：所述步骤s5中，还原工艺为：第一段还原温度为300~350℃，还原时间为0.5~1h，第二段还原温度为500~550℃，还原时间为1~3h，第三段还原温度为750~850℃，还原时间为1~3h；氢气流量为3~5l/min，各段还原温度到温前的升温速率均为10℃/min。
17、为解决上述技术问题，根据本专利技术的另一个方面，本专利技术提供了如下技术方案：
18、一种高致密高硬度w-re合金的制备方法，包括：将上述的w-re合金前驱体进行压制、烧结，得到高致密高硬度w-re合金。
19、作为本专利技术所述的一种高致密高硬度w-re合金的制备方法的优选方案，其中：压制压力为280~420mpa，保压15~20s；烧结采用sps技术，其以90~100℃/min升温速率升温至1300~1500℃，保温5~10min，1300℃以下烧结压力为5~10mpa，1300~1500℃烧结压力为20~30mpa，之后随炉冷却得到高致密高硬度w-re合金。
20、为解决上述技术问题，根据本专利技术的另一个方面，本专利技术提供了如下技术方案：
21、一种高致密高硬度w-re合金，采用上述的高致密高硬度w-re合金的制备方法制备得到。
22、作为本专利技术所述的一种高致密高硬度w-re合金的优选方案，其中：高致密高硬度w-re合金的致密度≥96.8%，hv30≥590。
23、本专利技术的有益效果如下：
24、本专利技术提出一种w-re合金前驱体及高致密高硬度w-re合金的制备方法，将制备高致密高硬度w-re合金及其前驱体与废钨粉回收协同进行，能提高回收产品的附加值；铼在还原过程中能细化晶粒，加之还原工艺的参数控制，使得w-re前驱粉体易成纳米级；双氧水将废钨粉中的钨粉溶解并转化为可溶性的多钨酸，形成多钨酸-双氧水混合溶液，随后加入铼粉，铼粉在混合溶液中形成溶于水的低价态的铼化合物，多钨酸根会跟杂原子re发生聚合反应，形成具有多核结构的杂多酸阴离子簇，从而达到钨包覆铼的目的，使得在蒸发结晶的过程中能抑制铼的偏析，使铼在前驱粉体中均匀分布；本专利技术制得的纳米w-re合金粉末形貌有大量晶须，能提高w-re合金的致密度和硬度，其致密度≥96.8%，hv30≥590。
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1.一种W-Re合金前驱体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的W-Re合金前驱体的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，废钨粉加入双氧水之前还进行预处理：采用稀盐酸洗去废钨粉内部杂质后过滤，之后采用纯水洗涤滤渣，滤渣进行干燥。
3.根据权利要求1所述的W-Re合金前驱体的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，双氧水浓度为25~35wt%，双氧水和废钨粉的液固比为(2~6)mL:1g。
4.根据权利要求1所述的W-Re合金前驱体的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，铼粉质量满足：
5.根据权利要求1所述的W-Re合金前驱体的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，超声处理时间为4~8h，温度为70~90℃。
6.根据权利要求1所述的W-Re合金前驱体的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，蒸发结晶的温度为90~120℃，时间为5~8h。
7.根据权利要求1所述的W-Re合金前驱体的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，焙烧温度为600~750℃，时间为3~6h。
8.根据
9.一种高致密高硬度W-Re合金的制备方法，其特征在于，包括：将权利要求1-8任一项所述的W-Re合金前驱体进行压制、烧结，压制压力为280~420MPa，保压15~20s；烧结采用SPS技术，其以90~100℃/min升温速率升温至1300~1500℃，保温5~10min，1300℃以下烧结压力为5~10MPa，1300~1500℃烧结压力为20~30MPa，之后随炉冷却得到高致密高硬度W-Re合金。
10.一种高致密高硬度W-Re合金，采用权利要求9所述的高致密高硬度W-Re合金的制备方法制备得到，其特征在于，致密度≥96.8%，HV30≥590。
...【技术特征摘要】
1.一种w-re合金前驱体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的w-re合金前驱体的制备方法，其特征在于，所述步骤s1中，废钨粉加入双氧水之前还进行预处理：采用稀盐酸洗去废钨粉内部杂质后过滤，之后采用纯水洗涤滤渣，滤渣进行干燥。
3.根据权利要求1所述的w-re合金前驱体的制备方法，其特征在于，所述步骤s1中，双氧水浓度为25~35wt%，双氧水和废钨粉的液固比为(2~6)ml:1g。
4.根据权利要求1所述的w-re合金前驱体的制备方法，其特征在于，所述步骤s2中，铼粉质量满足：
5.根据权利要求1所述的w-re合金前驱体的制备方法，其特征在于，所述步骤s2中，超声处理时间为4~8h，温度为70~90℃。
6.根据权利要求1所述的w-re合金前驱体的制备方法，其特征在于，所述步骤s3中，蒸发结晶的温度为90~120℃，时间为5~8h。
7.根据权利要求1所述的w-re合金前驱体的制备方法，其特征在于，所述步骤s4中，焙烧温度为600~750℃...
【专利技术属性】
技术研发人员：钟俊，何红梅，朱鹏，张龙辉，刘莉，
申请(专利权)人：崇义章源钨业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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