【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于分析，具体涉及一种水相体系环己酮氨肟化反应中环己酮肟化反应釜液的转化率及选择性的检测方法。
技术介绍
1、环己酮肟是生产己内酰胺的重要中间体，世界上 90%的己内酰胺都是由其重排得到的。环己酮肟化反应为环己酮、双氧水、气氨在特定温度和溶剂中，在相关催化剂作用下催化反应后得到环己酮肟。
2、国内的生产工艺上环己酮肟化反应的介质主要是叔丁醇，为均相反应体系。但是叔丁醇在系统中循环使用导致系统杂质的负荷量不断增加，需要增加叔丁醇精制系统才能降低累积性杂质对环己酮肟化反应釜液的转化率及选择性的影响。
3、目前新开发的生产工艺以水代替叔丁醇作为反应介质，为非均相反应体系。在温度高于90℃反应过程中反应釜液为均一乳浊状液体分布。当反应釜液样品从反应釜中取出后脱离反应体系温度且无搅拌的情况下，相体会发生变化。催化剂沉降，环己酮肟结晶析出，少量的有机物漂浮在水相上。同时析出的环己酮肟与催化剂相互包裹。这对样品结果的准确性增加了难度，最终导致无法准确计算水相体系环己酮氨肟化反应中环己酮肟化反应釜液的转化率及选择性，不...
【技术保护点】
1.一种水相体系环己酮氨肟化反应中环己酮肟化反应釜液的转化率及选择性的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：水相体系环己酮肟化反应为环己酮、双氧水、气氨在90℃以上的水体系中，在催化剂作用下催化反应后得到环己酮肟。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤S1中，样品采出后保证样品温度不低于80℃。
4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤S2中，溶解溶剂为甲醇、乙腈或丙酮。
5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤S2中，溶解溶剂与样品的混合质...
【技术特征摘要】
1.一种水相体系环己酮氨肟化反应中环己酮肟化反应釜液的转化率及选择性的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：水相体系环己酮肟化反应为环己酮、双氧水、气氨在90℃以上的水体系中，在催化剂作用下催化反应后得到环己酮肟。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤s1中，样品采出后保证样品温度不低于80℃。
4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤s2中，溶解溶剂为甲醇、乙腈或丙酮。
5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤s2中，溶解溶剂与样品的混合质量比例为（1-3）:1。
6...
【专利技术属性】
技术研发人员：殷银华，李芹芹，陈志霞，王志英，
申请(专利权)人：湖北三宁化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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