【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及电极材料。具体地说是双功能储能材料covse/rgo/nf的合成方法及在超级电容器和锂离子电池中的应用。
技术介绍
1、新能源(如太阳能、风能、地热、潮汐能、生物质能等)在储存利用过程中具有不规律和不可控性，因此提升储能设备的储能潜力和效率是非常重要的。几十年来，基于对能源储存问题的深入研究，开发出了包括电池(尤其是锂离子电池)、电容器、超级电容器在内的多种优异储能设备，但是开发和设计出性能优异的先进材料仍然是解决能源问题的必要先决条件。为减轻材料开发成本负担和提升能源效率，一方面使用资源丰富的非贵金属代替传统贵金属电极具有更重要的研究意义，另一方面创新性的开发出多功能性材料的应用也必不可少。
2、超级电容器具有功率密度高、循环寿命长、快速充放电、安全可靠无污染等优异性能，有潜力成为下一代新型储能设备。为了提高电极材料的储能能力，采用过渡金属氧化物、硫化物、硒化物等作为电极材料，其中较高电导率和良好电化学活性的金属硒化物具有比传统电极材料更大的能量密度和倍率性能。元素周期表中，元素se与s、o位于同一族，具有相似的化学性质，但是se(1×10-3s·m-1)相比较s(5×10-28s·m-1)和o(1×10-5s·m-1)具有更高的电导率，这使得电荷在充电和放电过程中具有快速传输的优势。而相较于单金属硒化物(cose2、znse、vse2、ni3se4等)，双金属硒化物(如cucose、nicose、zncose、nivse)由于两种阳离子之间存在高效的协同效应，丰富了化学反应中的活性位点，缩短了离子在
技术实现思路
1、为此，本专利技术所要解决的技术问题在于提供一种利用水热反应在泡沫镍上制备出大比表面积、多活性位点、高储能潜力的双功能储能材料covse/rgo/nf的合成方法及在超级电容器和锂离子电池中的应用。
2、为解决上述技术问题，本专利技术提供如下技术方案：
3、双功能储能材料covse/rgo/nf的合成方法，包括如下步骤：
4、(1)清洗泡沫镍nf：泡沫镍分别采用丙酮溶液和盐酸溶液超声处理，然后再分别用无水乙醇和去离子水清洗，干燥，得到清洗干净的泡沫镍；
5、(2)在泡沫镍上原位生成还原氧化石墨烯：氧化石墨烯溶液中，加入氨水，转移到高压反应釜中进行水热反应，冷却后清洗干燥，得到rgo/nf；
6、(3)水热反应制备cov-ldh/rgo/nf纳米前体：六水合硝酸钴、偏钒酸铵、氟化铵和尿素溶解在去离子水中，得到混合溶液，将rgo/nf置于混合溶液中送入高压反应釜进行水热反应，冷却后清洗干燥，得到cov-ldh/rgo/nf纳米前体；
7、(4)水热反应制备covse/rgo/nf复合材料：制备新鲜的亚硒酸钠溶液；将cov-ldh/rgo/nf纳米前体与新鲜的亚硒酸钠溶液进行水热反应，冷却后清洗干燥，得到covse/rgo/nf复合材料。
8、上述双功能储能材料covse/rgo/nf的合成方法，在步骤(1)中，泡沫镍先置于丙酮溶液中超声20min，冲洗后再加入到3mol·l-1的盐酸溶液中超声20min；然后再用无水乙醇和去离子水清洗5min各3次，最后将清洗后的泡沫镍置于真空干燥箱中60℃干燥6h，得到清洗干净的泡沫镍。
9、上述双功能储能材料covse/rgo/nf的合成方法，在步骤(2)中，5mg氧化石墨烯go置于100ml烧杯中，加入50ml去离子水，超声60min至沉淀完全溶解，再向其中加入1-2ml氨水，加入到100ml聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，180℃加热12h；至反应冷却到室温后，夹取出rgo/nf分别用去离子水和无水乙醇多次清洗，置于真空干燥箱中60℃真空干燥6h，得到rgo/nf。
10、上述双功能储能材料covse/rgo/nf的合成方法，在步骤(3)中，将六水合硝酸钴、0.3mmol的偏钒酸铵、4mmol的氟化铵、5mmol的尿素溶解在70ml的去离子水中，持续搅拌30min得到混合溶液；将混合溶液与rgo/nf共同加入到100ml的高压反应釜中，180℃下反应8h时，然后冷却至室温，最后用去离子水和无水乙醇多次冲洗干净电极，在真空干燥箱中60℃干燥一夜，即制备得到cov-ldh/rgo/nf纳米前体；六水合硝酸钴与偏钒酸铵的物质的量之比为2-4：1。
11、上述双功能储能材料covse/rgo/nf的合成方法，在步骤(4)中，新鲜的亚硒酸钠溶液的制备方法：取0.46g硒粉和5.6g氢氧化钠加入60ml去离子水中，放在磁力搅拌器上搅拌20min，后将混合溶液加入高压反应釜中180℃反应12h，冷却至室温后即制备了新鲜的亚硒酸钠反应溶液。
12、上述双功能储能材料covse/rgo/nf的合成方法，在步骤(4)中，将cov-ldh/rgo/nf纳米前体与新鲜的亚硒酸钠反应溶液混合，在120℃条件下硒化反应3-9h；再用去离子水和无水乙醇交替反复清洗，并在真空干燥箱中60℃干燥一夜，即得covse/rgo/nf复合材料。
13、上述双功能储能材料covse/rgo/nf在超级电容器中的应用。
14、上述双功能储能材料covse/rgo/nf在超级电容器中的应用，以双功能储能材料covse/rgo/nf复合材料为作为阴极材料，以3mol·l-1的koh溶液作为电解质，与纤维素隔膜以及活性炭ac/nf负极一起封成covse/rgo/nf混合型超级电容器。
15、上述双功能储能材料covse/rgo/nf在锂离子电池中的应用。
16、上述双功能储能材料covse/rgo/nf在锂离子电池中的应用，以锂片作为对电极，将生长在泡沫镍基底上的covse/rgo/nf电极材料冲压成直径为15mm的圆片，以含有1mol·l-1的六氟磷酸锂溶液作为电解质溶液，组装成cr2032的硬币型锂离子电池。
17、本专利技术的技术方案取得了如下有益的技术效果：
18、1、负载泡沫镍优点：通过多步水热法合成钴钒硒材料，可以控制反应条件，从而调控材料的结构形貌；直接在泡沫镍上生长复合物，避免了制备电极材料过程中粘结剂的使用。
19、2、本实验通过水热反应在泡沫镍上制备出大比表面积、多活性位点、高储能潜力的葛根花状的双功能covse-6h/rgo/nf纳米材料，通过xrd、sem和tem确定了复合材料的组成及表面形貌。分别用在超级电容器和锂离子电池中作为电极材料，并借助cv、gcd、eis、循环寿命等测试方法评估材料的相关电化学性能，表现出惊人的本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.双功能储能材料CoVSe/rGO/NF的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的双功能储能材料CoVSe/rGO/NF的合成方法，其特征在于，在步骤(1)中，泡沫镍先置于丙酮溶液中超声20min，冲洗后再加入到3mol·L-1的盐酸溶液中超声20min；然后再用无水乙醇和去离子水清洗5min各3次，最后将清洗后的泡沫镍置于真空干燥箱中60℃干燥6h，得到清洗干净的泡沫镍。
3.根据权利要求1所述的双功能储能材料CoVSe/rGO/NF的合成方法，其特征在于，在步骤(2)中，5mg氧化石墨烯GO置于100mL烧杯中，加入50mL去离子水，超声60min至沉淀完全溶解，再向其中加入1-2mL氨水，加入到100mL聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，180℃加热12h；至反应冷却到室温后，夹取出rGO/NF分别用去离子水和无水乙醇多次清洗，置于真空干燥箱中60℃真空干燥6h，得到rGO/NF。
4.根据权利要求1所述的双功能储能材料CoVSe/rGO/NF的合成方法，其特征在于，在步骤(3)中，将六水合硝酸钴、0.3mmol的偏钒
5.根据权利要求1所述的双功能储能材料CoVSe/rGO/NF的合成方法，其特征在于，在步骤(4)中，新鲜的亚硒酸钠溶液的制备方法：取0.46g硒粉和5.6g氢氧化钠加入60mL去离子水中，放在磁力搅拌器上搅拌20min，后将混合溶液加入高压反应釜中180℃反应12h，冷却至室温后即制备了新鲜的亚硒酸钠反应溶液。
6.根据权利要求1所述的双功能储能材料CoVSe/rGO/NF的合成方法，其特征在于，在步骤(4)中，将CoV-LDH/rGO/NF纳米前体与新鲜的亚硒酸钠反应溶液混合，在120℃条件下硒化反应3-9h；再用去离子水和无水乙醇交替反复清洗，并在真空干燥箱中60℃干燥一夜，即得CoVSe/rGO/NF复合材料。
7.权利要求1-6任一所述的双功能储能材料CoVSe/rGO/NF在超级电容器中的应用。
8.根据权利要求7所述的双功能储能材料CoVSe/rGO/NF在超级电容器中的应用，其特征在于，以双功能储能材料CoVSe/rGO/NF复合材料为作为阴极材料，以3mol·L-1的KOH溶液作为电解质，与纤维素隔膜以及活性炭AC/NF负极一起封成CoVSe/rGO/NF混合型超级电容器。
9.权利要求1-6任一所述的双功能储能材料CoVSe/rGO/NF在锂离子电池中的应用。
10.根据权利要求9所述的双功能储能材料CoVSe/rGO/NF在锂离子电池中的应用，其特征在于，以锂片作为对电极，将生长在泡沫镍基底上的CoVSe/rGO/NF电极材料冲压成直径为15mm的圆片，以含有1mol·L-1的六氟磷酸锂溶液作为电解质溶液，组装成CR2032的硬币型锂离子电池。
...【技术特征摘要】
1.双功能储能材料covse/rgo/nf的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的双功能储能材料covse/rgo/nf的合成方法，其特征在于，在步骤(1)中，泡沫镍先置于丙酮溶液中超声20min，冲洗后再加入到3mol·l-1的盐酸溶液中超声20min；然后再用无水乙醇和去离子水清洗5min各3次，最后将清洗后的泡沫镍置于真空干燥箱中60℃干燥6h，得到清洗干净的泡沫镍。
3.根据权利要求1所述的双功能储能材料covse/rgo/nf的合成方法，其特征在于，在步骤(2)中，5mg氧化石墨烯go置于100ml烧杯中，加入50ml去离子水，超声60min至沉淀完全溶解，再向其中加入1-2ml氨水，加入到100ml聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，180℃加热12h；至反应冷却到室温后，夹取出rgo/nf分别用去离子水和无水乙醇多次清洗，置于真空干燥箱中60℃真空干燥6h，得到rgo/nf。
4.根据权利要求1所述的双功能储能材料covse/rgo/nf的合成方法，其特征在于，在步骤(3)中，将六水合硝酸钴、0.3mmol的偏钒酸铵、4mmol的氟化铵、5mmol的尿素溶解在70ml的去离子水中，持续搅拌30min得到混合溶液；将混合溶液与rgo/nf共同加入到100ml的高压反应釜中，180℃下反应8h时，然后冷却至室温，最后用去离子水和无水乙醇多次冲洗干净电极，在真空干燥箱中60℃干燥一夜，即制备得到cov-ldh/rgo/nf纳米前体；六水合硝酸钴与偏钒酸铵的物质的量之比为2-4：1。
5.根据权利要求1所述的双功能储能材...
【专利技术属性】
技术研发人员：凡素华，张梦杰，秦浩，张瑞瑞，武海，
申请(专利权)人：阜阳师范大学，
类型：发明
国别省市：
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