【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及骨修复材料，具体涉及一种均匀的双晶相磷酸三钙粉末的制备方法
技术介绍
1、在过去的几十年间，自体骨被认为是骨移植的金标准，然而自体骨由于有限的供应限制了其在临床上的应用，磷酸钙基材料由于良好的生物相容性和骨传导性，广泛应用于骨移植。
2、磷酸钙材料有不同的形式，如预制颗粒或者块，从临床角度很难处理。自固化磷酸钙骨水泥因为具有骨传导性，并且在原位注射时与周围组织完全吻合，可以成为骨组织工程的支架材料。自固化磷酸钙人工骨是由磷酸钙粉末和固化液两部分组成，使用时将两者按一定比例调和后呈膏体状，填充于骨缺损处，并可根据骨缺损处的解剖要求随意修整，达到准确修复骨缺损。
3、制备自固化磷酸钙骨水泥（cpc）的组合物有很多种，按照固相成分分为α-磷酸三钙（α-tcp）单固相cpc，ttcp(磷酸四钙)多固相cpc，α-tcp多固相cpc，最终的固化产物为缺钙羟基磷灰石(cdha)或羟基磷灰石（ha）。
4、然而，羟基磷灰石及其衍生物的主要缺点是降解速度慢，与人体新骨生成速度不匹配，这阻碍了骨再生。一种新的方法是在α-磷酸三钙中引入降解速度较高的β-磷酸三钙，形成双晶相磷酸钙体系，目前有将α-磷酸三钙粉末与β-磷酸三钙粉末直接混合得到双晶相磷酸钙体系，但这种物理共混的方法很难使原料复合均匀，这影响了双晶相磷酸钙的固化性能。
技术实现思路
1、为克服现有技术的不足之处，本专利技术的目的在于提供一种均匀的双晶相磷酸三钙粉末的制备方法，解决双晶相磷酸三钙
2、为实现上述目的，本专利技术采取的技术方案如下：
3、一种均匀的双晶相磷酸三钙粉末的制备方法，包括以下步骤：
4、1）将碳酸钙和磷酸氢钙以1：（1.95-2.05）的摩尔比混合均匀，球磨得混合物a；
5、2）将混合物a与研磨微球以1:（0.3-0.8）的质量比混合，得到混合物b；
6、3）将混合物b置于马弗炉内煅烧、研磨、过筛，得双晶相磷酸三钙粉末。
7、进一步地，所述步骤1）中的球磨前，还加入无水可挥发溶剂混合。
8、进一步地，所述步骤1）中，所述碳酸钙和磷酸氢钙与所述无水可挥发溶剂的质量比为1：1-3。
9、优选地，所述步骤1）中，混合物与无水可挥发溶剂的质量比为1：2。
10、优选地，所述步骤1）中，所述无水可挥发溶剂为乙醇。
11、进一步地，所述步骤1）中，所述球磨为在球磨机中，球磨速度为200rpm-500rpm、球磨时间为4-6h。
12、优选地，所述步骤1）中，所述球磨为在球磨机中，球磨速度为400rpm、球磨时间为5h。
13、进一步地，所述步骤2）中，所述研磨微球选自三氧化二铝微球、氧化锆微球、碳化硅微球、氮化硅微球中的一种或两种以上。
14、优选地，所述步骤2）中，所述研磨微球为氧化锆微球。
15、进一步地，所述步骤2）中，所述研磨微球的粒径为10-20μm。
16、优选地，所述步骤2）中，所述研磨微球的粒径为15μm。
17、进一步地，所述步骤2）中，所述混合物a与所述研磨微球混合后研磨2-4h。
18、优选地，所述步骤2）中，所述混合物a与所述研磨微球混合后研磨3h。
19、进一步地，所述步骤2）中，所述混合物a与所述研磨微球按质量比为1: 0.6混合。
20、进一步地，所述步骤3）中研磨为将粉末置于行星球磨仪中，研磨速度为200rpm-500rpm、研磨时间为4-6h。
21、优选地，所述步骤3）中研磨为将粉末置于行星球磨仪中，以400rpm的速度球磨5h。
22、进一步地，所述步骤3）中所述过筛所用的筛网的孔径小于所述研磨微球的粒径。
23、优选地，所述步骤3）中过筛的目数为2000目筛。
24、进一步地，所述步骤3）中，马弗炉内煅烧的温度为1300-1400℃，时间为0.5-1h。
25、优选地，所述步骤3）中混合物b置于1350℃的马弗炉内煅烧45min。
26、本专利技术的有益效果：
27、本专利技术提供的一种均匀的双晶相磷酸三钙粉末的制备方法，应用烧结工艺，制备得到在晶相尺度进行均匀合成双晶相磷酸钙。采用本专利技术所述均匀的双晶相磷酸三钙粉末的制备方法充分利用所述研磨微球的延迟冷却特性和可调控的传热介质分布，减少β-磷酸三钙向α-磷酸三钙的转化，保持α-tcp和β-tcp双晶相磷酸三钙粉末的均匀性和原位复合特性，制备工艺简单；另外所述研磨微球可重复利用。
28、实施方式
29、为更好地说明本专利技术的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本专利技术进一步说明。本领域技术人员应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。
30、实施例中，所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法，所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
31、实施例
32、（1）将碳酸钙（caco3）和磷酸氢钙（cahpo4•2h2o）以1：2的摩尔比混合，以碳酸钙和磷酸氢钙的总质量与无水乙醇的质量比为1：2的比例加入无水乙醇，在球磨机中以400 rpm的速度球磨5h，得混合物a；
33、（2）将混合物a与氧化锆微球按质量比为1:0.6混合，氧化锆微球平均粒径为15μm，研磨3h得到混合物b；
34、（3）将混合物b置于1350℃的马弗炉内煅烧45min，随炉冷却，冷却后置于行星球磨仪中以400rpm的速度球磨5h，粉末过2000目筛，收集过筛粉末，得所述均匀的双晶相磷酸三钙粉末。
35、实施例
36、（1）将碳酸钙（caco3）和磷酸氢钙（cahpo4•2h2o）以1：2.05的摩尔比混合均匀，以碳酸钙和磷酸氢钙的总质量与无水乙醇的质量比为1：3的比例加入无水乙醇，在球磨机中以500 rpm的速度球磨6h，得混合物a；
37、（2）将混合物a与氧化锆微球按质量比为1:0.8混合，氧化锆微球平均粒径为20μm，研磨4h得到混合物b；
38、（3）将混合物b置于1350℃的马弗炉内煅烧1h，随炉冷却，冷却后置于行星球磨仪中以500rpm的速度球磨6h，粉末过2000目筛，收集过筛粉末，得所述均匀的双晶相磷酸三钙粉末。
39、实施例
40、（1）将碳酸钙（caco3）和磷酸氢钙（cahpo4•2h2o）以1：1.95的摩尔比混合均匀，以碳酸钙和磷酸氢钙的总质量与无水乙醇的质量比为1：1的比例加入无水乙醇，在球磨机中以200 rpm的速度球磨4h，得混合物a；
41、（2）将混合物a与氧化锆微球按质量比为1:0.3混合，氧化锆微球平均粒径为10μm，研磨3h得到混合物b；
42、（3本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种均匀的双晶相磷酸三钙粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的一种均匀的双晶相磷酸三钙粉末的制备方法，其特征在于，所述步骤1）中，所述球磨前，还加入无水可挥发溶剂混合。
3.如权利要求1所述的一种均匀的双晶相磷酸三钙粉末的制备方法，其特征在于，所述步骤1）中，所述球磨为在球磨机中，球磨速度为200rpm-500rpm、球磨时间为4-6h。
4.如权利要求2所述的一种均匀的双晶相磷酸三钙粉末的制备方法，其特征在于，所述步骤1）中，所述碳酸钙和磷酸氢钙的总质量与所述无水可挥发溶剂的质量比为1：1-3。
5.如权利要求2所述的一种均匀的双晶相磷酸三钙粉末的制备方法，其特征在于，所述步骤1）中，所述无水可挥发溶剂为乙醇。
6.如权利要求1所述的一种均匀的双晶相磷酸三钙粉末的制备方法，其特征在于，所述步骤2）中，所述研磨微球选自三氧化二铝微球、氧化锆微球、碳化硅微球、氮化硅微球中的一种或两种以上。
7.如权利要求1所述的一种均匀的双晶相磷酸三钙粉末的制备方法，其特征在于，所述步骤2）中，
8.如权利要求1所述的一种均匀的双晶相磷酸三钙粉末的制备方法，其特征在于，所述步骤3）中，所述研磨为采用行星球磨仪进行研磨，将混合物B置于行星球磨仪中，研磨速度为200rpm-500rpm、研磨时间为4-6h。
9.如权利要求1所述的一种均匀的双晶相磷酸三钙粉末的制备方法，其特征在于，所述步骤3）中，所述过筛所用的筛网的孔径小于所述研磨微球的粒径。
10.如权利要求1所述的一种均匀的双晶相磷酸三钙粉末的制备方法，其特征在于，所述步骤3）中，马弗炉内煅烧的温度为1300-1400℃，时间为0.5-1h。
...【技术特征摘要】
1.一种均匀的双晶相磷酸三钙粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的一种均匀的双晶相磷酸三钙粉末的制备方法，其特征在于，所述步骤1）中，所述球磨前，还加入无水可挥发溶剂混合。
3.如权利要求1所述的一种均匀的双晶相磷酸三钙粉末的制备方法，其特征在于，所述步骤1）中，所述球磨为在球磨机中，球磨速度为200rpm-500rpm、球磨时间为4-6h。
4.如权利要求2所述的一种均匀的双晶相磷酸三钙粉末的制备方法，其特征在于，所述步骤1）中，所述碳酸钙和磷酸氢钙的总质量与所述无水可挥发溶剂的质量比为1：1-3。
5.如权利要求2所述的一种均匀的双晶相磷酸三钙粉末的制备方法，其特征在于，所述步骤1）中，所述无水可挥发溶剂为乙醇。
6.如权利要求1所述的一种均匀的双晶相磷酸三钙粉末的制备方法，其特征在于，所述步骤2...
【专利技术属性】
技术研发人员：车七石，刘少辉，
申请(专利权)人：广州润虹医药科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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