一种分散均匀的制造技术

本发明专利技术属于生物医用材料技术领域，具体涉及一种分散均匀的

【技术实现步骤摘要】
一种分散均匀的
α
‑
磷酸三钙的制备方法


[0001]本专利技术属于生物医用材料
，具体涉及一种分散均匀
α
‑
磷酸三钙的制备方法
。

技术介绍

[0002]磷酸钙是骨骼的组成成分，磷酸钙成分包含：羟基磷灰石，
β
‑
磷酸三钙
(
β
‑
TCP)
，
α
‑
磷酸三钙（
α
‑
TCP
），磷酸二钙，磷酸四钙，各成分具有不同的特性，其中，
α
‑
TCP
由于具有水化作用，广泛应用在骨水泥中
。
虽然
α
‑
TCP
和
β
‑
TCP
具有相同的化学成分，但是他们的密度
、
溶解度都不同，进而决定其生物性能和临床应用不同，
β
‑
TCP
凝固时间长，不能应用在可注射的磷酸钙骨水泥，临床上通常选用
α
‑
TCP。
[0003]α
‑
TCP
的制备方法主要是高温固相反应法，化学沉淀法等，市场上
α
‑
TCP
通常纯度低，并且价格昂贵，这导致骨水泥领域的研究人员在实验室制备
α
‑
TCP。
α
‑
TCP
的低纯度通常是由于<br/>β
‑
TCP
转化为
α
‑
TCP
不完全或者是冷却过程中
α
‑
TCP
部分可逆地转化为
β
‑
TCP,
因此，解决
α
‑
TCP
制备过程纯度低的问题显得尤为重要
。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种分散均匀
α
‑
磷酸三钙的制备方法，以解决目前
α
‑
TCP
制备过程中纯度低，容易团聚的问题
。
[0005]为实现上述目的，本专利技术采取的技术方案如下：本申请专利技术人通过将磷酸三钙的粉末置于低温分散纳米材料分散机中分散，意外地发现，通过对低温分散纳米材料分散机中的
β
‑
磷酸三钙分散，加压和降温，制得的
α
‑
磷酸三钙粉末分布均匀，并且不团聚，可以降低
β
‑
磷酸三钙转化为
α
‑
磷酸三钙的温度，制得的
α
‑
磷酸三钙制备磷酸钙骨水泥具有更好的抗压强度，可能是加压过程造成了
α
‑
磷酸三钙晶体的表面缺陷，进而影响了
α
‑
磷酸三钙的性能
。
[0006]本专利技术提供一种分散均匀
α
‑
磷酸三钙的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1）碳酸钙和磷酸氢钙以摩尔比（2‑
2.5
）
:1
均匀混合，以粉末和有机溶剂的体积比为1：（1‑3）的比例加入有机溶剂后采用低温分散纳米材料制备分散机研磨得粉末
A
，再将粉末
A
置于
900
‑
1000℃
煅烧1‑
2h
，随炉冷却，得
β
‑
TCP
；
2)
将
β
‑
TCP
低温分散纳米材料置于分散机制得粉末
B;3)
将粉末
B
置于马弗炉中升到
1100
‑
1200℃
后，保温2‑
48h
后取出，急冷至室温，制得的
α
‑
TCP。
[0007]优选地，所述有机溶剂选自乙醇
、
丙酮
、
乙腈
、
丁醇
、
异丙醇中的一种或几种，优选地，所述有机溶剂为乙醇
。
[0008]优选地，步骤1）所述低温分散纳米材料制备分散机施加5‑
10Mpa
压力，温度2‑
8℃
，分散时间
0.5
‑
1.5h
，施压时进液流速为
0.6
‑
1.2L/h
，优选地，施加
6Mpa
压力，温度
6℃
，分散时间
1h
，施压时进液流速为
1L/h。
[0009]优选地，步骤2）中所述低温分散纳米材料制备分散机施加
10
‑
20Mpa
压力，温度2‑
8℃
，分散时间
0.5
‑
1.5h
，优选地，施加
14Mpa
压力，温度为
6℃
，分散时间
1h。
[0010]优选地，施压时进液流速为
0.6
‑
1.2L/h。
[0011]优选地，步骤3）的冷却方式选自空气冷却
、
干冰冷却
、
氮气冷却中的一种或几种，优选地，所述冷却方式选自干冰冷却
。
[0012]优选地，步骤3）的升温速度为5‑
10℃/min。
[0013]优选地，1）碳酸钙和磷酸氢钙以
2 ：1的摩尔比混合均匀，以粉末与酒精的体积比为
1:2
的比例加入酒精，置于低温分散纳米材料制备分散机中，施加
6Mpa
压力进行分散得粉末
A
，分散
1 h
，温度
6℃
，施压时进液流速是
1L/h,
再将粉末
A
置于
900℃
的马弗炉内煅烧
1h
，随炉冷却，得
β
‑
TCP
；2）将
β
‑
TCP
加入低温分散纳米材料制备分散机中，施加
14Mpa
压力，温度为
6℃
，分散
1h
，得粉末
B。
[0014]3)
将粉末
B
置于马弗炉中以
5℃/min
的升温速度升到
1150℃
后，保温
5h
后取出，在干冰中急冷至室温，制得的
α
‑
TCP。
[0015]本专利技术还提供了一种
α
‑
磷酸三钙
。
[0016]与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：1）颗粒分散本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种分散均匀的
‑
磷酸三钙的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1）碳酸钙和磷酸氢钙以摩尔比（2‑
2.5
）
:1
均匀混合，以粉末和有机溶剂的体积比为1：（1‑3）的比例加入有机溶剂后采用低温分散纳米材料制备分散机研磨得粉末
A
，再将粉末
A
置于
800
‑
1000℃
煅烧1‑
2h
，随炉冷却，得
β
‑
TCP
；
2)
将
β
‑
TCP
置于低温分散纳米材料制备分散机中低温加压分散，制得粉末
B;3)
将粉末
B
置于马弗炉中升到
1100
‑
1200℃
后，保温2‑
48h
后取出，急冷至室温，制得的
α
‑
TCP。2.
如权利要求1所述的
α
‑
磷酸三钙的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂选自乙醇
、
丙酮
、
乙腈
、
丁醇
、
异丙醇中的一种或几种，优选地，所述有机溶剂为乙醇
。3.
如权利要求1所述的
α
‑
磷酸三钙的制备方法，其特征在于，步骤1）所述低温分散纳米材料制备分散机施加5‑
10Mpa
压力，温度2‑
8℃
，分散时间
0.5
‑
1.5h
，施压时进液流速为
0.6
‑
1.2L/h
，优选地，施加
6Mpa
压力，温度
6℃
，分散时间
1h
，施压时进液流速为
1L/h。4.
如权利要求1所述
α
‑
磷酸三钙的制备方法，其特征在于，步骤2）中所述低温分散纳米材料制备分散机施加
10
‑
20Mpa
压力，温度2‑
8℃
，分散时间
0.5
‑
1.5h。5.
如权...

【专利技术属性】
技术研发人员：张俊辉，单玲星，刘少辉，车七石，李新霞，
申请(专利权)人：广州润虹医药科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：