介孔磷酸钙的制备方法及介孔磷酸钙技术

本发明专利技术公开了一种介孔磷酸钙的制备方法及介孔磷酸钙，所述介孔磷酸钙的制备方法包括：将磷酸铵类聚合物与水混合，得到混合溶液；将可溶性钙盐、可溶性磷酸盐与所述混合溶液混合反应后，分离得到固体；将所述固体干燥，得到介孔磷酸钙。采用本申请的制备方法能够得到稳定性佳且可以长时间存储的介孔磷酸钙。定性佳且可以长时间存储的介孔磷酸钙。定性佳且可以长时间存储的介孔磷酸钙。

【技术实现步骤摘要】
介孔磷酸钙的制备方法及介孔磷酸钙


[0001]本专利技术涉及多孔材料
，具体涉及一种介孔磷酸钙的制备方法及介孔磷酸钙。

技术介绍

[0002]介孔磷酸钙由于其具有高孔隙率、较大比表面积、规整的纳米孔结构、良好的生物相容性、低细胞毒性、可控形貌与成分等优势，可诱导不同功能基团的协同效应和相容性，扩展了介孔材料的功能性与应用前景，在分离、生物医药、污染物的吸附等领域中具有极大的应用价值。在介孔磷酸钙材料的应用中，孔径与比表面积是重要的影响因素，其中中空结构介孔磷酸钙具有可控的形貌、较大的比表面积以及良好的稳定性，在实际应用中具有更加显著的作用。
[0003]多孔磷酸钙的合成机理和合成策略大致可分为两大类：水热法和基于加入成孔剂通过材料占位的方式制备多孔材料的方法。虽然上述方法能够制备出介孔磷酸钙材料，但是无法制备得到稳定性好且能够长时间存储的介孔磷酸钙。

技术实现思路

[0004]本专利技术旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本专利技术的目的在于提供一种介孔磷酸钙的制备方法及介孔磷酸钙，采用本申请的制备方法能够得到稳定性佳且可以长时间存储的介孔磷酸钙。
[0005]为此，本专利技术提出了一种介孔磷酸钙的制备方法，根据本专利技术的实施例，所述的制备方法包括：将磷酸铵类聚合物与水混合，得到混合溶液；将可溶性钙盐、可溶性磷酸盐与所述混合溶液混合反应后，分离得到固体；将所述固体干燥，得到介孔磷酸钙。
[0006]根据本专利技术实施例的制备方法，利用磷酸铵类聚合物作为模板剂，能够在水中形成胶束，为钙离子和磷酸根离子的反应提供反应场所，使得生成的产物更加稳定，而且磷酸铵类聚合物作为模板剂还可以调控磷酸钙的孔径大小和结构；可溶性钙盐作为钙离子补充剂，能够在胶束表面富集提供浓度相对较高的钙离子环境；可溶性磷酸盐作为磷酸根离子补充剂，能够与钙离子反应得到介孔磷酸钙。由此，本专利技术提供的制备方法能够得到稳定性佳且可以长时间存储的介孔磷酸钙。
[0007]另外，根据本专利技术上述实施例的制备方法可以具有如下附加技术特征：
[0008]本专利技术的一些实施例中，所述磷酸铵类聚合物和水的质量比为1:(25000
‑
35000)。由此，能够得到孔径小于100μm且稳定的介孔磷酸钙。
[0009]本专利技术的一些实施例中，所述可溶性钙盐和所述可溶性磷酸盐的质量比为(4.62
‑
8.84):(3.67
‑
6.36)。由此，能够得到稳定性佳且可以长时间存储的介孔磷酸钙。
[0010]本专利技术的一些实施例中，所述磷酸铵类聚合物的分子量为1000
‑
14000。由此，能够得到稳定性佳且可以长时间存储的介孔磷酸钙。
[0011]本专利技术的一些实施例中，所述介孔磷酸钙的制备方法满足以下条件中的至少之
一：所述磷酸铵类聚合物包括聚乙烯醇磷酸铵；所述可溶性钙盐包括氯化钙、硝酸钙或乙酸钙中的至少一种；所述可溶性磷酸盐包括磷酸氢二钠、磷酸铵、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸钠、磷酸二氢钠、磷酸钾、磷酸二氢钾或磷酸氢二钾中的至少一种。由此，能够得到稳定性佳且可以长时间存储的介孔磷酸钙。
[0012]本专利技术的一些实施例中，所述混合反应的时间为20min
‑
60min。由此，能够得到稳定性佳且可以长时间存储的介孔磷酸钙。
[0013]本专利技术的一些实施例中，所述分离包括离心分离。由此，能够得到稳定性佳且可以长时间存储的介孔磷酸钙。
[0014]本专利技术的一些实施例中，所述离心分离的转速大于10000rpm。由此，能够得到稳定性佳且可以长时间存储的介孔磷酸钙。
[0015]本专利技术的一些实施例中，所述离心分离的时间为8min
‑
15min。由此，能够得到稳定性佳且可以长时间存储的介孔磷酸钙。
[0016]本专利技术的一些实施例中，所述干燥温度为60℃
‑
70℃。由此，能够得到稳定性佳且可以长时间存储的介孔磷酸钙。
[0017]本专利技术第二方面提供了一种介孔磷酸钙，根据本专利技术的实施例，所述介孔磷酸钙采用上述方法制备得到。
[0018]根据本专利技术实施例的介孔磷酸钙，采用上述的方法制备得到的介孔磷酸钙具有多级孔道分布、较大的比表面积、较大的孔容和较高的稳定性，可以提高反应分子在孔道内的扩散效率及物质的传递效率，而且能够长时间在室温条件下保持稳定形态。
[0019]另外，根据本专利技术上述实施例的介孔磷酸钙还可以具有如下附加技术特征：
[0020]本专利技术的一些实施例中，所述介孔磷酸钙的孔径为2nm
‑
50nm。
[0021]本专利技术的一些实施例中，所述介孔磷酸钙的比表面积为90m2/g
‑
110m2/g。
[0022]本专利技术的一些实施例中，所述介孔磷酸钙的孔容为0.2cm3/g
‑
0.8cm3/g。
[0023]本专利技术的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本专利技术的实践了解到。
附图说明
[0024]本专利技术的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
[0025]图1显示了本专利技术一个实施例的制备介孔硫酸钙的流程示意图；
[0026]图2显示了本专利技术实施例1中制备得到的介孔磷酸钙的扫描电镜照片；
[0027]图3显示了本专利技术实施例1中制备得到的介孔磷酸钙的高分辨透射电镜照片；
[0028]图4显示了本专利技术实施例1中制备得到的介孔磷酸钙的氮气吸附
‑
脱附曲线；
[0029]图5显示了本专利技术实施例1中制备得到的介孔磷酸钙的红外光谱；
[0030]图6显示了本专利技术实施例1中制备得到的介孔磷酸钙的固态
31
P核磁共振光谱；
[0031]图7显示了本专利技术实施例1中制备得到的介孔磷酸钙的X射线衍射图谱；
[0032]图8显示了本专利技术实施例1中制备得到的介孔磷酸钙的孔径分布图片；
[0033]图9显示了本专利技术实施例1中植被得到的介孔磷酸钙的小角X射线衍射图谱；
[0034]图10显示了本专利技术实施例2中制备得到的介孔磷酸钙的透射电镜照片；
[0035]图11显示了本专利技术实施例3中制备得到的介孔磷酸钙的高分辨透射电镜照片；
[0036]图12显示了本专利技术实施例1中制备得到的介孔磷酸钙刚合成时的高分辨透射电镜照片与在室温保存180天之后的高分辨透射电镜照片的对比图。
具体实施方式
[0037]下面详细描述本专利技术的实施例。下面描述的实施例是示例性的，仅用于解释本专利技术，而不能理解为对本专利技术的限制。
[0038]需要说明的是，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种介孔磷酸钙的制备方法，其特征在于，包括：将磷酸铵类聚合物与水混合，得到混合溶液；将可溶性钙盐、可溶性磷酸盐与所述混合溶液混合反应后，分离得到固体；将所述固体干燥，得到介孔磷酸钙。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述磷酸铵类聚合物和水的质量比为1:(25000
‑
35000)；任选地，所述可溶性钙盐和所述可溶性磷酸盐的质量比为(4.62
‑
8.84):(3.67
‑
6.36)。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述磷酸铵类聚合物的分子量为1000
‑
14000。4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述方法满足以下条件中的至少之一：所述磷酸铵类聚合物包括聚乙烯醇磷酸铵；所述可溶性钙盐包括氯化钙、硝酸钙或乙酸钙中的至少一种；所述可溶性磷酸盐包括磷酸氢二钠、磷酸铵、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸钠、磷酸二氢钠、磷酸钾、磷酸二氢钾或磷酸氢二钾中...

【专利技术属性】
技术研发人员：蔡强，俞天佳，马从洋，
申请(专利权)人：清华大学，
类型：发明
国别省市：