一种快速准确测定粉状防结剂中脂肪胺含量的方法技术

本发明专利技术涉及一种测定粉体防结剂中脂肪胺含量的分析方法，准确称取粉体防结剂，加入冰醋酸－醋酸酐的混合溶液，加热使粉体中的脂肪胺完全溶解，冷却至室温，放入搅拌磁子，将玻璃电极和饱和甘汞电极浸入溶液中，以高氯酸－冰醋酸标液滴定；开动电动磁力搅拌器，以高氯酸－冰醋酸标液滴定并记录相应的Ｅ值，作高氯酸－冰醋酸溶液的体积Ｖ－Ｅ的曲线，记录曲线最高峰处的高氯酸－冰醋酸的体积Ｖ１ｍｌ；同时，按上述操作作空白滴定记录Ｖ０ｍｌ，粉体中脂肪胺含量％＝５６．１１×１００×Ｃ×（Ｖ１－Ｖ０）／Ｘｍ％，其中Ｘ为脂肪胺的胺值ｍｇＫＯＨ／ｇ。本发明专利技术具有分析精度高、误差小，分析时间短，分析操作简单，操作方便的特点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及。
技术介绍
目前国内的粉状防结剂大多都是采用各种惰性粉体加上脂肪胺(如十八胺)等表面活性剂改性而成，对于其中表面活性剂(如十八胺)的添加量的测定，目前大多采用的是索式抽提法，该法的原理是采用适当的有机溶剂对粉状防结剂进行反复的萃取，以达到将粉体中的表面活性剂(如十八胺)全部提取出来的目的。然后将含有表面活性剂(如十八胺)的萃取液进行烘干处理，除尽溶剂，最后进行称重，再除以粉的质量以得到粉中表面活性剂(如十八胺)的添加量。 具体操作安装一套索式抽提装置，选用四氯化碳做为溶剂，称取10克(精确至0.0001克)，进行抽提，抽提8小时。抽提结束后，将含有十八胺的萃取液进行烘干处理，除尽溶剂，最后进行称重，得到十八胺的质量，再除以粉的质量以得到粉中十八胺的添加量。 此方法耗时长，一般需要8小时，甚至更长的时间，操作步骤繁琐，准确率不高，因为抽提这一物理过程不能将粉中的十八胺全部萃取出来，而且也没有任何现象能表征其萃取的完全性，特别是对于改性的粉体，其粉体在改性过程中会与十八胺等表面活性剂形成物理吸附，甚至化学吸附，此萃取步骤很难将所有的十八胺提取出来。如果用此法检测粉中十八胺含量，就存在很大误差，极有可能出现相同的粉会测定出不同的胺含量的结果。综上所述，此法达不到准确以及快速分析的要求。
技术实现思路
本专利技术的目的为了克服上述现有技术存在的缺陷和问题，提供一种快速准确测定粉体防结剂中脂肪胺含量的方法，能够减小分析误差，大大缩短分析时间，且操作简单，不需要复杂的实验设备，可以作为实验室常规的分析方法。 本专利技术是通过以下方式实现的 一种快速准确测定粉体防结剂中脂肪胺含量的分析方法，其特征在于按以下步骤进行(1)准确称取m克粉体防结剂，置于250ml烧杯中，加入按体积比计1∶5的冰醋酸∶醋酸酐的混合溶液50ml，加热促使粉体中的脂肪胺完全溶解，冷却至室温，放入搅拌磁子，将玻璃电极和饱和甘汞电极浸入溶液中，并与酸度计连接，酸度计使用mV档，将装有Cmol/L高氯酸-冰醋酸标液的滴定管尖插进溶液中；(2)开动电动磁力搅拌器，测定并记录起始电动势E，以高氯酸-冰醋酸标液滴定并记录相应的E值，直至E有明显的高峰后有下降趋势时为止；(3)以加入的高氯酸-冰醋酸溶液的体积为横坐标，相应的E值为纵坐标，绘制滴定曲线，记录曲线最高峰处的高氯酸-冰醋酸的体积V1ml；(4)同时，按体积比计1∶5的冰醋酸∶醋酸酐的混合溶液，按上述操作作空白滴定，同样作高氯酸-冰醋酸溶液的体积V-E的曲线，记录曲线最高峰处的高氯酸-冰醋酸的体积V0ml；粉体中脂肪胺含量％＝56.11×100×C×(V1-V0)/Xm％，其中 56.11-KOH的分子量 C-高氯酸-冰醋酸标液的浓度mol/L V1-滴定粉体终点所耗高氯酸-冰醋酸的体积ml V0-滴定空白终点所耗高氯酸-冰醋酸的体积ml X-脂肪胺的胺值mgKOH/g m-称取粉体的质量g 分析过程中选用常用的酸度计PHS-2或数字离子计，甘汞电极做参比电极，玻璃电极做指示电极，磁力搅拌器，10ml自动滴定管(最小分度0.05ml)以及250ml烧杯。 本专利技术较现有测定方法的优点1.分析精度高、误差小；2.分析时间短；3.分析操作简单，操作方便。 本专利技术选用非水体系的酸性溶剂，使其与脂肪胺发生反应生成醋酸铵，保证粉里面的脂肪胺全部提取出来，再用高氯酸标准溶液滴定，与醋酸铵反应生成高氯酸铵，以电位突越作为终点指示，避免由于溶液浑浊导致指示剂指示不准确的问题，通过以上各个步骤能有效降低分析误差，提高分析精度。 具体实施例方式 下面以快速准确测定粉状防结剂中十八胺的含量来详述本
技术实现思路
。 准确称取5.1147克左右粉体防结剂，其中十八胺添加量10％，置于250ml烧杯中，加入按体积比计1∶5的冰醋酸∶醋酸酐的混合溶液50ml，加热促使粉体中的十八胺溶解，并冷却至室温，放入搅拌磁子，将玻璃电极和饱和甘汞电极浸入溶液中，并与酸度计连接，酸度计使用mV档，将装有0.1053mol/L的高氯酸-冰醋酸标液滴定管尖插进溶液中，开动电动磁力搅拌器，测定并记录起始电动势E，以高氯酸-冰醋酸标液滴定并记录相应的E值，直至E有明显的高峰后有下降趋势时为止；以加入的高氯酸-冰醋酸溶液的体积为横坐标，相应的E值为纵坐标，绘制滴定曲线，记录曲线最高峰处的高氯酸-冰醋酸的体积18.45ml； 同时，以50ml按体积比计1∶5的冰醋酸∶醋酸酐的混合溶液，按上述操作作空白滴定，同样作高氯酸-冰醋酸溶液的体积---E的曲线，记录曲线最高峰处的高氯酸-冰醋酸的体积0.15ml；计算粉体中十八胺含量％＝56.11×100×0.1053×(18.45-0.15)/(210×5.1147)＝10.07，其中210为脂肪胺的胺值mgKOH/g，而该粉体实际的胺含量为10％，误差很低。 本专利技术测定一个粉样耗时不超过1小时，较现有的分析方法，其分析时间大大缩短。 为了验证本专利技术的准确性，现采用三种已知胺含量的粉体其十八胺添加量15％，10％和5％进行两种方法的对比试验，分别做三次平行试验。结果如下 从分析表中可以明显看出采取老方法分析出的十八胺含量较标准样低很多，而且平行样之间的误差也很大，这种分析结果的偏低，在胺含量较低的样品上表现更加明显。而本专利技术的方法分析结果误差小，且平行样之间的误差也都在允许误差范围内。权利要求1.一种快速准确测定粉体防结剂中脂肪胺含量的分析方法，其特征在于按以下步骤进行(1)准确称取m克粉体防结剂，置于250ml烧杯中，加入按体积比计1∶5的冰醋酸∶醋酸酐的混合溶液50ml，加热促使粉体中的脂肪胺完全溶解，冷却至室温，放入搅拌磁子，将玻璃电极和饱和甘汞电极浸入溶液中，并与酸度计连接，酸度计使用mV档，将装有Cmol/L高氯酸-冰醋酸标液的滴定管尖插进溶液中；(2)开动电动磁力搅拌器，测定并记录起始电动势E，以高氯酸-冰醋酸标液滴定并记录相应的E值，直至E有明显的高峰后有下降趋势时为止；(3)以加入的高氯酸-冰醋酸溶液的体积为横坐标，相应的E值为纵坐标，绘制滴定曲线，记录曲线最高峰处的高氯酸-冰醋酸的体积V1ml；(4)同时，按体积比计1∶5的冰醋酸∶醋酸酐的混合溶液，按上述操作作空白滴定，同样作高氯酸-冰醋酸溶液的体积V-E的曲线，记录曲线最高峰处的高氯酸-冰醋酸的体积V0ml；粉体中脂肪胺含量％＝56.11×100×C×(V1-V0)/Xm％，其中X为脂肪胺的胺值mgKOH/g。全文摘要本专利技术涉及一种测定粉体防结剂中脂肪胺含量的分析方法，准确称取粉体防结剂，加入冰醋酸-醋酸酐的混合溶液，加热使粉体中的脂肪胺完全溶解，冷却至室温，放入搅拌磁子，将玻璃电极和饱和甘汞电极浸入溶液中，以高氯酸-冰醋酸标液滴定；开动电动磁力搅拌器，以高氯酸-冰醋酸标液滴定并记录相应的E值，作高氯酸-冰醋酸溶液的体积V-E的曲线，记录曲线最高峰处的高氯酸-冰醋酸的体积V1ml；同时，按上述操作作空白滴定记录V0ml，粉体中脂肪胺含量％＝56.11×100×C×(V1-V0)/Xm％，其中X为脂肪胺的胺值mgKOH/g。本专利技术具有分析精度高、误差小，分析时间本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种快速准确测定粉体防结剂中脂肪胺含量的分析方法，其特征在于：按以下步骤进行：（１）准确称取ｍ克粉体防结剂，置于２５０ｍｌ烧杯中，加入按体积比计１∶５的冰醋酸∶醋酸酐的混合溶液５０ｍｌ，加热促使粉体中的脂肪胺完全溶解，冷却至室温，放入搅拌磁子，将玻璃电极和饱和甘汞电极浸入溶液中，并与酸度计连接，酸度计使用ｍＶ档，将装有Ｃｍｏｌ／Ｌ高氯酸－冰醋酸标液的滴定管尖插进溶液中；（２）开动电动磁力搅拌器，测定并记录起始电动势Ｅ，以高氯酸－冰醋酸标液滴定并记录相应的Ｅ值，直至Ｅ有明显的高峰后有下降趋势时为止；（３）以加入的高氯酸－冰醋酸溶液的体积为横坐标，相应的Ｅ值为纵坐标，绘制滴定曲线，记录曲线最高峰处的高氯酸－冰醋酸的体积Ｖ↓［１］ｍｌ；（４）同时，按体积比计１∶５的冰醋酸∶醋酸酐的混合溶液，按上述操作作空白滴定，同样作高氯酸－冰醋酸溶液的体积Ｖ－Ｅ的曲线，记录曲线最高峰处的高氯酸－冰醋酸的体积Ｖ↓［０］ｍｌ；粉体中脂肪胺含量％＝５６．１１×１００×Ｃ×（Ｖ↓［１］－Ｖ↓［０］）／Ｘｍ％，其中Ｘ为脂肪胺的胺值ｍｇＫＯＨ／ｇ。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王仁宗，操素芬，刘裕，
申请(专利权)人：湖北富邦化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：42[中国|湖北]