一种间位芳纶纤维生产过程中所产生的含生产溶剂废液的处理方法，包括以下步骤：（１）过滤间位芳纶纤维生产过程中所产生的含生产溶剂的废液；（２）将步骤（１）所得的液体送入萃取装置进行萃取分离，萃取比为（１～３）：１，废水直接排出；（３）将步骤（２）储存器中的萃取相输入蒸馏塔，将萃取相进行减压蒸馏分离，填料量占蒸馏塔容量的１５～２５％，进料速度每小时为蒸馏塔容量的８．４～１６．８％、塔中温度８０～１２０℃、塔底温度１３０～１５０℃，回流量速度每小时为蒸馏塔容量的１．７～８．５％，出料速度每小时为蒸馏塔容量的０．７～２．５％；（４）将步骤（３）所得的生产溶剂进行再精馏。本发明专利技术节约能源且对精馏装置的腐蚀小。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及废液的处理方法，特别涉及间位芳纶纤维生产过程中所产生的含生产溶剂废液的处理方法。
技术介绍
传统间位芳纶纤维生产过程中会产生含水量仅为80%的废液，其中含芳纶纤维生 产过程中所产生的生产溶剂和盐，所含的生产溶剂为二甲基乙酰胺。如果直接将其排放到 环境中，不仅会严重污染环境，还造成资源的巨大浪费，因此，必须对溶液中的低含量溶剂 进行回收。目前，国内普遍的处理方法是精馏，然而，即使采用减压精馏，其能耗也是巨大 的，传统回收技术能耗情况见表-1。另外，残渣中含有的部分溶剂无法彻底分离，进一步造 成了资源的浪费和产品成本升高，且残渣量大，残渣的处理费用高达每吨近千元。同时，由 于溶液中的盐含量高达7%，对精馏设备造成极大腐蚀，严重制约了精馏操作系统的稳定 性。表-1传统回收技术能耗情况 单位每吨生产溶剂 蒸汽消耗量耗电量残渣量回收率8. 5吨1000kwh400公斤92%
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种能耗小，对精馏设备腐蚀小，处理费用少的 。 —种，其中，处理 过程依次包括以下步骤 (1)过滤间位芳纶纤维生产过程中所产生的含生产溶剂的废液，然后汇集在储存 器中； (2)将步骤(1)所得的液体送入萃取装置进行萃取分离，其中萃取剂选自三氯甲 烷、异丁醇、二氯甲烷和三氯乙烯中的一种或几种，萃取比为(1 3) : l，废水直接排出，萃 取相引入储存器中； (3)将步骤(2)储存器中的萃取相输入蒸馏塔，将萃取相进行减压蒸馏分离，填料 量占蒸馏塔容量的15 25%，进料速度每小时为蒸馏塔容量的8. 4 16. 8%、塔中温度 80 12(TC、塔底温度130 150°C，回流量速度每小时为蒸馏塔容量的1. 7 8. 5%，出料 速度每小时为蒸馏塔容量的0. 7 2. 5% ; (4)将步骤(3)所得的生产溶剂进行再精馏，得到合格的生产溶剂成品，将步骤 (3)所得萃取剂投入萃取装置进行循环使用。 本专利技术，其中，所 述的生产溶剂为二甲基乙酰胺。 本专利技术，其中，所 述的萃取装置为萃取塔。 本专利技术，其中，萃 取塔为可调速的转盘式填料萃取塔，转速为10-50r/min。 本专利技术，其中，蒸 馏塔为填料式蒸馏塔。 本专利技术，其中，填 料量占蒸馏塔容量的17 23%，进料速度每小时为蒸馏塔容量的10 12. 5%、塔中温度 90 11(TC、塔底温度140°C，回流量速度每小时为蒸馏塔容量的5%，出料速度每小时为蒸 馏塔容量的1.4 2. 0%。 本专利技术的申请文件中所提到的萃取相为萃取剂和需要被萃取的物质的混合液， 萃取比为萃取剂与含生产溶剂的废液的体积比。 本专利技术的优点 1、节约能源，本专利技术采用三氯甲烷、异丁醇、二氯甲烷和三氯乙烯中的一种或几种作为萃取剂提取生产溶剂，然后再将所得的液体依次进行蒸馏和精馏，废液中水含量占 80%，通过萃取后大部分水被排出，不参与之后的耗能过程，故此本方法可以节约能源达 30%以上。 2、本专利技术对精馏装置的腐蚀小，首先，经萃取处理后的废液，盐含量降低，故此可 以减少盐对精馏设备的腐蚀。其次，尽管溶剂与萃取剂的沸点相差较大，但采用常规的分离 方法分离出的生产溶剂中常常含有1%。 _1%左右的萃取剂，从而导致后续生产溶剂再精馏 过程中，设备腐蚀加重，停车清洗次数增加以及萃取剂消耗增大等问题。本专利技术通过严格控 制进料量、塔中温度、塔底温度、回流量、出料量使分离出的萃取剂中不含生产溶剂，同时， 生产溶剂中也不含萃取剂。 3、本专利技术节约能源，且可以减少对精馏装置的腐蚀，故此可以节约大量的处理废 液的经费。具体实施方式 实施例1 本实例，处理过程 依次包括以下步骤 (1)间位芳纶纤维生产过程中所产生的含生产溶剂二甲基乙酰胺废液，废液组成 见表_2，废液经过滤机过滤，汇集在储罐中，由输送泵连续地送入转盘式填料萃取塔。 (2)启动转盘式填料萃取塔，调整转速，废液从萃取塔下方连续地进入塔内，调整 流量；萃取剂三氯甲烷连续地从萃取塔上方进入，调整流量，控制两者比例为l : l，转速为 10r/min。经转盘式填料萃取塔萃取后的废水，直接由萃取塔顶部溢流口排出，此时废水中 二甲基乙酰胺含量0. 5% ，盐含量达9% ，详见表_3，废水可直接排入污水处理系统，萃取相 引入储罐。4 (3)将步骤(2)储罐中的液体输入填料式蒸馏塔，将萃取相进行减压蒸馏分离，填 料式蒸馏塔的容积为60立方米，填料量为9立方米，占填料式蒸馏塔容量的15% ;进料速 度每小时为5. 02立方米，占填料式蒸馏塔容量的8.4% ;塔中温度8(TC、塔底温度13(TC ; 回流量速度每小时为1. 02立方米，占填料式蒸馏塔容量的1. 7% ;出料速度每小时为0. 42 立方米，占填料式蒸馏塔容量的0.7% ;分离出的萃取剂三氯甲烷中杂质的含量见表-4。 通过检测证明分离出的萃取剂三氯甲烷中不含二甲基乙酰胺，同时，二甲基乙酰 胺中也不含三氯甲烷。 (4)将步骤(3)所得的生产溶剂二甲基乙酰胺进行再精馏，得到合格溶剂二甲基 乙酰胺，精馏后的二甲基乙酰胺中杂质的含量见表-5。将步骤(3)所得的萃取剂三氯甲烷 投入萃取装置进行循环使用。 本实施例中，充分考虑到能量的循环利用，实施例1的处理方法，得到每吨生产溶 剂二甲基乙酰胺蒸汽消耗、残渣产生量、二甲基乙酰胺回收率等情况见表_6。 表-2废液组成 <table>table see original document page 5</column></row><table> 表-3从萃取塔中排出的废水组成 <table>table see original document page 5</column></row><table> 废水中溶剂含量O. 5%，盐含量达9%，可直接排入污水处理系统。 表-4经过填料式蒸馏塔处理后的三氯甲烷中杂质的含量 <table>table see original document page 5</column></row><table> 表-5精馏后的二甲基乙酰胺中杂质的含量 <table>table see original document page 5</column></row><table> 表6单位得每吨生产溶剂二甲基乙酰胺 <table>table see original document page 6</column></row><table> 实施例2 本实例，处理过程 依次包括以下步骤 (1)间位芳纶纤维生产过程中所产生的含生产溶剂二甲基乙酰胺废液，废液组成 见表_7，废液经过滤机过滤，汇集在储罐中，由输送泵连续地送入转盘式填料萃取塔。 (2)启动转盘式填料萃取塔，调整转速，废液从萃取塔下方连续地进入塔内，调整 流量；萃取剂三氯甲烷连续地从萃取塔上方进入，调整流量，控制两者比例为2 : l，转速为 30r/min。经转盘式填料萃取塔萃取后的废水，直接由萃取塔顶部溢流口排本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种间位芳纶纤维生产过程中所产生的含生产溶剂废液的处理方法，其特征在于，处理过程依次包括以下步骤： （１）过滤间位芳纶纤维生产过程中所产生的含生产溶剂的废液，然后汇集在储存器中； （２）将步骤（１）所得的液体送入萃取装置进行萃取分离，其中萃取剂选自三氯甲烷、异丁醇、二氯甲烷和三氯乙烯中的一种或几种，萃取比为（１～３）∶１，废水直接排出，萃取相引入储存器中； （３）将步骤（２）储存器中的萃取相输入蒸馏塔，将萃取相进行减压蒸馏分离，填料量占蒸馏塔容量的１５～２５％，进料速度每小时为蒸馏塔容量的８．４～１６．８％、塔中温度８０～１２０℃、塔底温度１３０～１５０℃，回流量速度每小时为蒸馏塔容量的１．７～８．５％，出料速度每小时为蒸馏塔容量的０．７～２．５％； （４）将步骤（３）所得的生产溶剂进行再精馏，得到合格的生产溶剂成品，将步骤（３）所得萃取剂投入萃取装置进行循环使用。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：宋西全，杨文华，潘士东，周军志，
申请(专利权)人：烟台氨纶股份有限公司，
类型：发明
国别省市：37[中国|山东]
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