一种咪唑乙烟酸原药中未知杂质的分离及其结构鉴定方法技术

本发明专利技术提供一种咪唑乙烟酸原药中未知杂质的分离方法，原药的前处理：称取适量咪唑乙烟酸原药用碱溶液溶解，通过搅拌反应，得到含有未知杂质的咪唑乙烟酸盐水溶液；杂质的制备：将含有未知杂质的咪唑乙烟酸铵盐水溶液过滤及洗涤，制备得到未知杂质。本发明专利技术的另一目的是根据所述分离方法所得咪唑乙烟酸原药中未知杂质的鉴定方法，通过HPLC‑MS、FTIR、XPS、EA、或NMR中的一种或多种进行分析鉴定杂质为5‑乙基‑2‑(5‑异丙基‑5‑甲基‑4‑氧代‑4,5‑二氢‑1H‑咪唑‑2‑基)‑N‑苯基烟酰胺。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于农药分析，具体涉及一种咪唑乙烟酸中杂质的分离方法。

技术介绍

1、咪唑乙烟酸（ imazethapyr），又名普施特、普杀特、咪草烟、灭草烟、豆草唑、豆草特，属咪唑啉酮类除草剂，为内吸、传导型、选择性芽前及苗后早期除草剂。在农药出口登记和国际贸易中，对农药原药和制剂中杂质的种类和浓度非常关注，相关杂质为必检项目，咪唑乙烟酸原药的质量高低对制剂加工具有重大影响，制备符合标准的咪唑乙烟酸原药显得尤为重要。因此，对咪唑乙烟酸中杂质的定性分析显得尤为关键。

技术实现思路

1、本专利技术的目的是针对现有杂质分离制备技术操作时间长，过程繁琐，提供一种咪唑乙烟酸原药中杂质的分离方法，该方法得到的杂质经薄层色谱点板检测纯度较高，可以对咪唑乙烟酸原药中杂质进行定性分析，对咪唑乙烟酸的质量控制起到重要作用。

2、技术解决方案

3、一种咪唑乙烟酸原药中未知杂质的分离方法，包括如下步骤：

4、（1）原药的前处理：称取适量咪唑乙烟酸原药本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种咪唑乙烟酸原药中未知杂质的分离方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的咪唑乙烟酸原药中未知杂质的分离方法，其特征在于，步骤（1）中，咪唑乙烟酸原药含量为98.5%，所述的碱溶液为氨水、碱金属或碱土金属的氢氧化物溶液中的任意一种。

3.根据权利要求2所述的咪唑乙烟酸原药中未知杂质的分离方法，其特征在于，步骤（1）中，所述的碱溶液为氨水溶液，氨水的质量浓度为1-28%，进一步优选为氨水的质量浓度为25%；所述碱金属或碱土金属的氢氧化物溶液的质量浓度为1-30%，进一步优选为碱金属或碱土金属的氢氧化物溶液的质量浓度为25%。

4.根...

【技术特征摘要】

1.一种咪唑乙烟酸原药中未知杂质的分离方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的咪唑乙烟酸原药中未知杂质的分离方法，其特征在于，步骤（1）中，咪唑乙烟酸原药含量为98.5%，所述的碱溶液为氨水、碱金属或碱土金属的氢氧化物溶液中的任意一种。

3.根据权利要求2所述的咪唑乙烟酸原药中未知杂质的分离方法，其特征在于，步骤（1）中，所述的碱溶液为氨水溶液，氨水的质量浓度为1-28%，进一步优选为氨水的质量浓度为25%；所述碱金属或碱土金属的氢氧化物溶液的质量浓度为1-30%，进一步优选为碱金属或碱土金属的氢氧化物溶液的质量浓度为25%。

4.根据权利要求1所述的咪唑乙烟酸原药中未知杂质的分离方法，其特征在于，步骤（1）中，咪唑乙烟酸与氨的反应摩尔比为1:1.0-1.1，进一步优选为咪唑乙烟酸与氨的反应摩尔比为1:1.05。

5.根据权利要求1-4任一项所述的分离方法所得咪唑乙烟酸原药中未知杂质，其结构式为：

6.一种如权利要求1-4任一项所述分离方法所得咪唑乙...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱鑫，田义群，彭春雪，刘江钰，陶茂胜，王瑞宝，陈志明，向兰香，甘甜，高亚强，万力，吴诗雅，郭豪，王淦骏，
申请(专利权)人：湖北泰盛化工有限公司，
类型：发明
国别省市：