离子分离、富集与检测装置制造方法及图纸

技术编号:4291238 阅读:174 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术涉及一种离子分离、富集与检测装置。该装置利用具有一定离子迁移率的化合物离子在载气和与载气流动方向相反的适当电场的共同作用下能够于流场中在一段时间内处于动平衡状态的特点来对离子进行富集,该装置同时能够有效地抑制离子的热扩散效应并延长离子富集的时间;同时,多种具有不同离子迁移率的化合物离子也可以以同样的方式在流场中的具有不同电场强度的位置进行分离和富集。该装置还包括对在流场中不同位置富集的离子进行径向同步引出并使用质谱分析仪进行后续质量分析。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及对化合物进行富集与检测的技术,尤其涉及一种离子分离、富集与检测装置
技术介绍
随着全世界范围内对走私、贩毒、恐怖主义的打击以及对国土安全的重视,快速、 准确、灵敏的检测设备越来越为各国机场、海关、体育场等大型公共场所不可或缺。目前,离 子迁移谱仪以其快速、轻便、灵敏度与选择性较高等特点在以上领域得到了广泛的应用。离 子迁移谱是一种相对较新的气相分离与检测方法,与气相色谱不同的是,在离子迁移谱中, 待分离的化合物必须先经过电离形成离子,再对其在电场的作用下根据其离子的大小进行 分离。 目前安置在各个安检机关的离子迁移谱仪可以从原理上分为两类,第一类为传统 的离子迁移谱仪(Ion Mobility Spectrometry, MS),其原理为在一充满中性气体的气流 管道中施加一轴向的直流电场,处于此电场中的离子在加速电场和与中性气体碰撞的双 重作用下会进行匀速运动,其运动速度与电场强度成正比(v = KE)。公式中v为离子运 动速度,E为场强,K为离子迁移率;其中离子迁移率与离子的横截面积成反比,因而它是 离子大小的量度。而第二类离子差分迁移谱仪(Differential Mobility Spectrometry, 匿S)则利用不同离子在高电场和低电场下离子迁移率的差别的不同而对其进行分离,其 原理大致如下离子随气流进入两平行电极板之间,其中一个电极上被施以一个非对称的 射频信号——持续较短的强场信号和与之反向的持续较长的弱场信号;持续时间长短的 差异设置能使离子在强场和弱场的作用下的离子迁移率相等,那么其在径向上的净位移为 零(KHEHtH+K*^k = 0)。式中K为离子迁移率,E为场强,t为时间,H代表强场场强,L代 表弱场场强。而通常离子在强场和弱场的作用下离子迁移率会产生变化,这就使得离子在 径向上的净位移不为零。这就需要在另一个电极板上加一个直流补偿电压(Compensation Voltage)来抵消由迁移率变化造成的位移差,以确保离子能在气流的引导下通过电极板对 并在出口处被检测到。由于不同离子在强场和弱场下离子迁移率的变化不同,其所需补偿 电压值也不同,因而这些不同的补偿电压值就成为区分不同离子的标志。DMS的一个变体为 FAMS,艮卩强场不对称离子迁移谱(High Field Asymmetric IonMobility Spectrometry), 两者的基本原理相同,只是前者为平板结构,而后者的离子迁移管几何构型为同心圆柱管。 虽然和质谱仪相比,离子迁移谱仪的分辨率还较低,但由于离子迁移谱仪可以在大气压下 工作,从而省去了昂贵且占用空间的真空系统,因而可以将其制成便携式的仪器,便于快速 的现场检测。 目前安检部门使用离子迁移谱仪较常用的取样方法为用纸片在受测试的样本上 轻刮以取得少量样本,再将纸片转移至离子迁移谱仪的离子源进行检测。目前这两种方法 的检测限通常在纳克至皮克级。然而,此种方法的局限性在于需要有专人对被测者或被测 物进行取样;并且局部取样也不能覆盖被测物全部,这样容易产生漏检的情况。 为解决这类问题,另一种安检部门装备的离子迁移谱类仪器涉及使用封闭风室对 被测者全身进行吹洗后用离子迁移谱检测气流中所含物质。由于在此种方法中被测物混 迹在大量的环境气体中,其浓度较第一种方法大大降低,这就需要检测仪器有更高的灵敏 度。为了能够进一步提高仪器的灵敏度,被测物的预富集是可行的方法之一。如美国专利号 6345545所述,由气流带入检测器的样品首先要经过一些有强吸附作用的栅网,富集一段时 间之后在栅网上施加一个冲击波使得吸附物脱附出来并引入下一级检测器。此种富集方式 已经在美国Syagen公司的产品Guardian Portal上使用。然而,此种方式依然会有大量的 被测物未被吸附,并且物理吸附和解吸都需要相对较长时间。 由连续离子源产生的离子在进入检测器前,可以使其先于一轴向场强为零的区 域进行富集,然后再以脉冲的形式将其导入检测器。如Anthony Jenkins在美国专利 US5491337中描述的离子富集区,又如Richard Smith在欧洲专利EP1678738中描述的沙 漏钟形离子漏斗(Hourglass ion funnel)。然而,这类离子富集方法并未对离子进行分离 或选择,因而不具有离子选择性。同时,以上方法也不适于对存在于大气中痕量化合物的分 析,因为大量的气流的引入会使离子在富集区非常不稳定。 然而,如果能够使离子在电场和气流的共同作用下处于一平衡状态,并使此平衡 状态持续一段时间,即可获得对离子进行富集的效果。这种平衡的概念早在1898年就由 Zeleny(J. Zeleny, Philos, Mag. , 1898,46, 120-154.)提出并实现。但是,当时实验的目的 仅是对两种离子在电场的作用下的速度比例进行测定,并未对离子进行富集和检测。之 后,Loscertales (J. Aerosol Sci. 1998, 29, 1117-1139.)禾卩Ta騰t (Aerosol Sci. 1998, 29, S63-S64.)等人又将离子在电场和气流作用下达到平衡的原理应用到差分迁移谱分 析仪(Differential MobilityAnalyzer, DMA)中,即在差分迁移谱仪分析仪的轴向上再 叠加一个电场,使离子的轴向运动能够在轴向电场和气流的共同作用相对停滞(仅受扩 散作用),并仅在径朝检测器移动。然而,这一类方法的应用仅能提高离子迁移谱仪的分 辨率,而不能对离子进行富集-径向电场的存在使得离子在迁移管中滞留的时间很有限。 Flagan(Aerosol Sci. Technol. 2004,38, 890-899.)和Agbonkonkon(US7199362B2))等人 也利用此平衡原理开发了一系列离子迁移谱仪。但与以上提到的仪器不同的是,在Flagan 和Agbonkonkon等人的工作中,他们在与平衡方向垂直的角度上使用了气流而不是电场驱 动离子进入检测器。此方法被称为交叉流动离子迁移谱(Cross Flow Ion Mobility)。与 Loscertale和Tammet等人的方法类似,Flagan和Agbonkonkon等人的方法虽然也用到了 气流与电场平衡的原理,但径向力的始终存在使得离子的富集难以实现。 Satoshi Ichimura等人在美国专利申请US2003/0213903中提到了使用渐变气体 流速的方式对具有不同离子迁移率的离子进行富集的方式。在此种方法中,被测物离子逆 着恒定气流进入一内径渐小的离子迁移管,但迁移管中电场延管子轴向均匀分布。随着管 径的减小,离子所经受的逆向气流速度增大。如具有某一离子迁移率的离子于电场力的作 用下的速度与某处的气流速度相等,那么此种离子在该处的净速度为零,因而如果气流速 度与电场强度加得合适,该种离子在净速度为零处在一段时间后能够得到富集。此种方法 的优点在于不仅可以对被测物进行富集与检测,同时还可以对大气中电离产生的小分子离 子(迁移率较大)通过弱电场进行有效的排除(如在负离子模式下对氧离子的排除),从而 减少空间电荷效应对离子富集与检测的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种离子分离、富集和检测装置,包含:气流管道,该气流管道内具有均匀流速的气流;离子源,其产生的至少一种离子随气流进入该气流管道;多个电极,设置在该气流管道中,所述多个电极上分别施加电压,以使在所述气流管道中产生沿管道轴向的至少一电场区域,其中离子流经所述电场区域时受到的轴向电场力与气流反向,以使具有特定电迁移率的离子因轴向电迁移速度与气流速度平衡而形成富集;离子探测器,设于该气流管道侧面;以及离子引出通道,连通所述电场区域内的气流管道侧面与该离子探测器,以在特定离子形成富集后将其从该气流管道侧面引出至该离子探测器检测。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:孙文剑丁力
申请(专利权)人:岛津分析技术研发上海有限公司
类型:发明
国别省市:31[中国|上海]

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