样本解吸及电离装置以及应用该装置的质谱仪及分析方法制造方法及图纸

本发明专利技术提供样本解吸及电离装置以及质谱仪及分析方法。所述装置具有第一气压区及低于所述第一气压区的第二气压区；所述装置包括：加热解吸装置，位于所述第一气压区，用于承载样本并对所述样本进行加热，以使所述样本中的待分析物在加热作用下从所述样本中解吸出来并随之进入所述第一气压区；真空界面组件，连接所述第一气压区与所述第二气压区，用于使所述待分析物在气流带动下从所述第一气压区进入所述第二气压区；软电离源，用于将所述第二气压区的气体分子转变为活性气体分子，以使进入所述第二气压区的待分析物在与所述活性气体分子作用后实现软电离。本发明专利技术可显著提高直接质谱分析中分析物被电离后离子的引入效率及分析物的适用范围。

Sample desorption and ionization device and its mass spectrometer and analysis method

【技术实现步骤摘要】
样本解吸及电离装置以及应用该装置的质谱仪及分析方法
本专利技术涉及质谱分析领域，特别是涉及快速质谱分析、不经色谱分离对样品进行解析、电离、及质谱分析的方法及仪器。
技术介绍
色谱-质谱联用技术，具有高选择性高灵敏度的特点，从而成为化学分析领域的金标准。然而，色谱-质谱联用具有诸如需要复杂样品制备及一次分析所需时间过长的缺点。以简化样品制备及去除色谱分离为目的，直接质谱分析方法自2004年以来得到快速发展，该yyif的核心技术为被环境电离(AmbientIonization)的一类电离源，其中以解吸电喷雾电离(DESI，《Science》，第306卷，471页，2004)和直接实时分析(DART，《AnalyticalChemistry》杂志，第77卷，2297页，2005)最具代表性。DESI技术将气体辅助电喷雾形成的带电液滴喷向样品表面，带电液滴与样品中的分析物作用，同时实现分析物的解吸与电离，从样品表面反射的带电液滴经脱溶剂，带电分子经质谱的真空界面进入质量分析器并进一步被检测器检测到。与DESI类似，DART技术的分析物解吸及电离也是同时发生的，区别在于所使用的能量载体为经放电产生的活性气体分子，而不是带电液滴。由于分析物解吸及电离同时发生，通常将DESI及DART这样技术称为一步电离法，类似的技术还有常压光辉放电(APGD，《RapidCommun.MassSpectrom.》杂志，第22卷，2791页，2008)、解吸电晕电离(DCBI，《Analyst》杂志，第135卷，688页，2010)，以及常压解吸化学电离(DAPCI，《J.MassSpectrom.》杂志，第42卷，1045页，2007)等。一步电离法虽然具有结构简单的优点，但是起电离作用的能量载体在与样品作用的过程中会失去电离能力，这造成电离效率的下降；同时，解吸方式也受到了所使用能量载体的限制，制约了一步电离法的应用范围。作为一种改进，二步电离法被专利技术出来，解吸与电离分两步进行，互不干扰。气体热解吸-β-电子辅助化学电离(BADCI，《Chem.Commun.》杂志，第31卷，4699页，2009)和激光解吸电喷雾电离(LD-ESI，US7525105)是两种有代表性的两种电离法。前者使用被加热的气体进行解吸，从样品中被解吸出的分析物在大气压下经β-电子辅助化学电离后进入质谱仪而被检测；后者则使用激光被分析物从样品中解吸出来，从样品中被解吸出的分析物在大气压下被电喷雾形成的带电液滴电离后进入质谱仪而被检测，与BADCI及LD-ESI类似的二步电离技术还有大气压激光解吸化学电离(AP-LD/CI，《RapidCommun.MassSpectrom.》杂志，第16卷，681页，2002)及常压热解吸电喷雾电离(TD-ESI，《Analyst》杂志，第135卷，797页，2010)等。US8704170公开了另一种二步电技术，该技术采用常压解吸附，低压电离的方案，然而该方法未能获得最优的电离区气压以实现弱极性至极性物质的软电离。上述所介绍的一步电离法及二步电离法，解吸及电离都发生在常压下，这种方案有以下不足：1、常压下产生的分析物离子需要通过真空界面，会在真空界面处与界面壁发生碰撞而损失，导致灵敏度下降；2、未能获取适当的条件以使电离过程实现对弱极性的分析物(如烷烃，卤代烷烃)及极性分析物的软电离。
技术实现思路
鉴于以上所述现有技术的缺点，本专利技术的目的在于提供样本解吸及电离装置以及应用该装置的质谱仪及分析方法，用于解决现有技术中的以上问题。为实现上述目的及其他相关目的，本专利技术提供一种样本解吸及电离装置，具有第一气压区及第二气压区；所述第一气压区的气压高于所述第二气压区的气压；所述装置包括：加热解吸装置，位于所述第一气压区，用于承载样本并对所述样本进行加热，以使所述样本中的待分析物在加热作用下从所述样本中解吸出来并随之进入所述第一气压区；真空界面组件，连接所述第一气压区与所述第二气压区，用于使所述待分析物在气流带动下从所述第一气压区进入所述第二气压区；软电离源，用于将所述第二气压区的气体分子转变为活性气体分子，以使进入所述第二气压区的待分析物在与所述活性气体分子作用后实现软电离，所述第二气压区的气压为50-350Pa。于本专利技术一实施例中，所述加热解吸装置采用热固体表面辅助解吸或热气体辅助解吸对所述样本进行加热。于本专利技术一实施例中，所述加热解吸装置采用加热块、加热盘、加热棒、或加热丝，以将所述待分析物从所述样品中直接以热解吸方式解吸出来。于本专利技术一实施例中，所述加热解吸装置采用样品盘与对准所述样品盘的气体加热器的组合，所述样品接触经所述气体加热器加热的气体以实现所述待分析物的热解吸。于本专利技术一实施例中，所述加热解吸装置采用激光器，所述样本接触经所述激光器发射的激光以实现所述待分析物的光解吸。于本专利技术一实施例中，所述加热解吸装置基于程序升温的方式对所述样本进行加热。于本专利技术一实施例中，所述真空界面组件包括：金属管、及金属套筒；其中，所述金属管的一端位于所述第一气压区，所述金属管的另一端接插于所述金属套筒的一端并伸入所述金属套筒内部；所述金属套筒的另一端为开口；所述第二气压区位于所述金属套筒的筒内。于本专利技术一实施例中，所述真空界面组件还包括：绝缘套管；所述绝缘套管位于所述金属管与所述金属套筒之间以将此二者隔离；所述金属套筒与所述装置的机壳相连以实现接地。于本专利技术一实施例中，所述软电离源采用光辉放电电离源。于本专利技术一实施例中，所述软电离源采用射线电离源；所述金属套筒的筒壁开设有供所述射线电离源的射线进入的开口，所述射线通过所述开口进入所述金属套筒内部并随之进入所述第二气压区。于本专利技术一实施例中，所述真空界面组件包括：石英管、及石英套筒；其中，所述石英管的一端位于所述第一气压区，所述石英管的另一端接插于所述石英套筒的一端并伸入所述石英套筒内部；所述石英套筒的另一端为开口；所述第二气压区位于所述石英套筒的筒内。于本专利技术一实施例中，所述软电离源采用介质阻挡放电电离源。于本专利技术一实施例中，所述软电离源采用射线电离源；所述石英套筒的筒壁开设有供所述射线电离源的射线进入的开口，所述射线通过所述开口进入所述石英套筒内部并随之进入所述第二气压区。于本专利技术一实施例中，所述第二气压区的气压大小可通过所述金属套筒的开口大小实施调节。于本专利技术一实施例中，所述第二气压区的气压大小可通过所述石英套筒的开口大小实施调节。于本专利技术一实施例中，所述第一气压区中的气体包含有氧气或臭氧；所述氧气或臭氧能随气流进入所述第二气压区。于本专利技术一实施例中，所述第一气压区的气压采用：1/10大气压至1/5大气压、1/5大气压至1/4大气压、1/4大气压至1/3大气压、1/3大气压至1/2大气压、或1/2大气压至1大气压。于本专利技术一实施例中，所述第二气压区的气压采用：50-100Pa、100-150Pa、150-200Pa、200-250Pa、250-300Pa或300-350Pa。为实现上述目的及其他相关目的，本专利技术提供一种质谱仪，包括：如上任一项所述的样本解吸及电离装置、离子导引真空腔、离子导引装置、质量分析器、及离子检测器；其中，所述第二气压区的一端与所述离子导引真空腔连通，且本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种样本解吸及电离装置，其特征在于，具有第一气压区及第二气压区；所述第一气压区的气压高于所述第二气压区的气压；所述装置包括：加热解吸装置，位于所述第一气压区，用于承载样本并对所述样本进行加热，以使所述样本中的待分析物在加热作用下从所述样本中解吸出来并随之进入所述第一气压区；真空界面组件，连接所述第一气压区与所述第二气压区，用于使所述待分析物在气流带动下从所述第一气压区进入所述第二气压区；软电离源，用于将所述第二气压区的气体分子转变为活性气体分子，以使进入所述第二气压区的待分析物在与所述活性气体分子作用后实现软电离，所述第二气压区的气压为50‑350Pa。

【技术特征摘要】
1.一种样本解吸及电离装置，其特征在于，具有第一气压区及第二气压区；所述第一气压区的气压高于所述第二气压区的气压；所述装置包括：加热解吸装置，位于所述第一气压区，用于承载样本并对所述样本进行加热，以使所述样本中的待分析物在加热作用下从所述样本中解吸出来并随之进入所述第一气压区；真空界面组件，连接所述第一气压区与所述第二气压区，用于使所述待分析物在气流带动下从所述第一气压区进入所述第二气压区；软电离源，用于将所述第二气压区的气体分子转变为活性气体分子，以使进入所述第二气压区的待分析物在与所述活性气体分子作用后实现软电离，所述第二气压区的气压为50-350Pa。2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述加热解吸装置采用热固体表面辅助解吸或热气体辅助解吸对所述样本进行加热。3.根据权利要求2所述的装置，其特征在于，所述加热解吸装置采用加热块、加热盘、加热棒、或加热丝，以将所述待分析物从所述样品中直接以热解吸方式解吸出来。4.根据权利要求2所述的装置，其特征在于，所述加热解吸装置采用样品盘与对准所述样品盘的气体加热器的组合，所述样品接触经所述气体加热器加热的气体以实现所述待分析物的热解吸。5.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述加热解吸装置采用激光器，所述样本接触经所述激光器发射的激光以实现所述待分析物的光解吸。6.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述加热解吸装置基于程序升温的方式对所述样本进行加热。7.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述真空界面组件包括：金属管、及金属套筒；其中，所述金属管的一端位于所述第一气压区，所述金属管的另一端接插于所述金属套筒的一端并伸入所述金属套筒内部；所述金属套筒的另一端为开口；所述第二气压区位于所述金属套筒的筒内。8.根据权利要求7所述的装置，其特征在于，所述真空界面组件还包括：绝缘套管；所述绝缘套管位于所述金属管与所述金属套筒之间以将此二者隔离；所述金属套筒与所述装置的机壳相连以实现接地。9.根据权利要求8所述的装置，其特征在于，所述软电离源采用光辉放电电离源。10.根据权利要求7或8所述的装置，其特征在于，所述软电离源采用射线电离源；所述金属套筒的筒壁开设有供所述射线电离源的射线进入的开口，所述射线通过所述开口进入所述金属套筒内部并随之进入所述第二气压区。11.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述真空界面组件包括：石英管、及石英套筒；其中，所述石英管的一端位于所述第一气压区，所述石英管的另一端接插于所述石英套筒的一端并伸入所述石英套筒内部；所述石英套筒的另一端为开口；所述第二气压区位于所述石英套筒的筒内。12.根据权利要求11所述的装置，其特征在于，所述软电离源采用介质阻挡放电电离源。13.根据权利要求11所述的装置，其特征在于，所述软电离源采用射线电离源；所述石英套筒的筒壁开设有供所述射线电离源的射...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄云清，孙文剑，
申请(专利权)人：岛津分析技术研发上海有限公司，
类型：发明
国别省市：上海,31